新型SERS基底制备及表面增强拉曼光谱技术检测福美双和三聚氰胺

发布时间：2017-08-18 15:48

  本文关键词：新型SERS基底制备及表面增强拉曼光谱技术检测福美双和三聚氰胺

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【摘要】：福美双是一种二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂，广泛应用于农业生产和动物防护。福美双有较强的接触毒性，可导致眼部和皮肤疾病。而且从福美双中释放的二硫化碳对肝脏有损害作用。所以，迫切需要建立新的快速、便捷、超灵敏的方法用于现场检测农药及农药残留，以确保环境和农业安全。三聚氰胺是一种重要的有机化工原料生产三聚氰胺树脂，通常应用于胶水、粘合剂和塑料生产。由于其低成本和高氮含量被非法添加到牛奶和各种乳制品中，添加了三聚氰胺的牛奶或乳制品在常规的检测中显示有较高的含氮量。三聚氰胺属于难代谢物质，动物或人食用后能够导致不同程度的肾衰竭或者死亡。传统的检测这类物质的方法主要包括液相色谱法、气相色谱法，荧光光谱法和质谱法等，尽管这些检测手段在食品安全领域应用中起了重要作用，但是由于这些方法存在着许多的问题，例如仪器和方法消耗时间长，特别是样品的前处理复杂，在很大程度上限制了这些技术的实际应用。随着人们对健康的关注，公共食品安全日益受到重视，传统的检测方法已经不能完全满足实际应用要求，因此开发新型的快速有效的检测手段十分必要。表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman scattering，SERS)由于在痕量物质检测中灵敏度高，同时由于其制备样品简单、快速，因此被广泛应用于痕量物质检测中。 目的： 制备具有SERS增强效果的基底是获得良好的表面增强拉曼光谱的基础，本研究通过制备两种不同的复合基底，并将制备的这两种基底分别应用于检测农药福美双和三聚氰胺中，提供了一种快速、便捷、超灵敏的检测手段。 材料与方法： 通过蒸镀法制备具有粗糙金属表面的金基底，通过氨基化处理后与银溶胶结合，形成金基底/银纳米粒子复合基底。以罗丹明（R6G）作为探针分子，比较复合基底和金基底拉曼强度。将氧化石墨烯和银纳米粒子经过3-巯基丙基三甲氧基硅烷（MPTMS）耦合形成新型的纳米复合材料，修饰毛细管形成新型SERS基底。以对巯基苯胺（PAPT）作为探针分子评价基底灵敏度和稳定性等特性，并将其用于三聚氰胺的检测。 结果： 利用化学共价键结合的Au膜/银纳米粒子复合基底比沉积法制备的金基底对罗丹明（R6G）检测有更强的拉曼增强效果。复合基底应用于检测农药福美双，其检测灵敏度可达10-9mol/L。银-氧化石墨烯作为SERS基底，毛细管为载体，以对巯基苯胺（PATP）作为探针，并将其应用于检测三聚氰胺，三聚氰胺的检测灵敏度达10-9mol/L。 结论： 本实验研究了SERS基底的制备和应用，通过制备不同结构的SERS基底，实现对检测福美双和三聚氰胺的超灵敏。 1.首先，利用化学沉积法制备金膜作为SERS基底，通过化学方法将银纳米粒子与金基底结合形成复合基底，利用罗丹明作为探针分子，比较复合基底和金基底的SERS效果，结果表明复合基底的SERS增强效果明显高于金基底。金/银纳米粒子作为复合基底应用于检测农药福美双分子，，其检测限可达10-9mol/L，实现了福美双的超灵敏检测。结果表明其检测限远远低于美国环保协会规定的最大残留量。 2.通过对氧化石墨烯的研究制备SERS基底，将氧化石墨烯和银纳米粒子经过3-巯基丙基三甲氧基硅烷（MPTMS）耦合形成新型的纳米复合材料，并以毛细管作为SERS基底。以对巯基苯胺（PAPT）作为探针分子评价此种基底灵敏度和稳定性等特性，并将其应用到三聚氰胺的检测，其检测灵敏度可达10-9mol/L。 本研究通过制备灵敏度高的SERS基底，利用拉曼标记物（R6G、PATP）确定其SERS效应，以探讨其在食品安全领域的作用，为全面评价制备的SERS基底的增强效果及在福美双和三聚氰胺的实际应用中提供科学依据。
【关键词】：表面增强拉曼光谱 银纳米粒子 氧化石墨烯 福美双 三聚氰胺
【学位授予单位】：吉林大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：R134.4
【目录】：

• 中文摘要4-6
• Abstract6-11
• 英文缩略词表11-12
• 第1章 绪论12-25
• 1.1 拉曼光谱及表面增强拉曼光谱的发现和发展历史12-14
• 1.1.1 物理增强13-14
• 1.1.2 化学增强14
• 1.2 SERS 基底的种类14-18
• 1.2.1 金属 SERS 基底14-15
• 1.2.2 新材料作为 SERS 基底15-16
• 1.2.3 复合材料作为 SERS 基底16
• 1.2.4 金属微阵列作为 SERS 基底16
• 1.2.5 复合结构金属粒子16-17
• 1.2.6 毛细管 SERS 基底17-18
• 1.3 表面增强拉曼散射基底的制备18-19
• 1.4 表面增强拉曼光谱的应用范围19-22
• 1.4.1 环境监测19-20
• 1.4.2 生物传感20-21
• 1.4.3 SERS 技术在医学上的应用21-22
• 1.5 本论文的选题背景和研究内容22-25
• 第2章 应用于农药福美双检测的复合基底制备25-34
• 2.1 引言25-26
• 2.2 材料和方法26-27
• 2.2.1 试剂和材料26
• 2.2.2 仪器装置26
• 2.2.3 银纳米粒子的制备26
• 2.2.4 金的制备26-27
• 2.2.5 复合基底的制备27
• 2.2.6 以 R6G 作为探针分子检测复合基底的 SERS 性能27
• 2.2.7 利用 SERS 技术在乙醇中检测福美双27
• 2.3 结果27-31
• 2.3.1 银纳米粒子的特点27-28
• 2.3.2 金基底和复合基底的特点28-29
• 2.3.3 R6G 光谱在金基底和复合基底的比较29-30
• 2.3.4 SERS 在检测福美双中的应用30-31
• 2.4 讨论31-33
• 2.5 小结33-34
• 第3章 用于检测三聚氰胺的银/石墨烯氧化复合物制备34-44
• 3.1 引言34-35
• 3.2 材料与方法35-37
• 3.2.1 试剂35
• 3.2.2 仪器及设备35-36
• 3.2.3 银纳米粒子的制备及氧化石墨烯的分散36
• 3.2.4 氧化石墨烯-银纳米粒子复合的 SERS 基底的制备36
• 3.2.5 表征制备的复合基底36-37
• 3.3 结果37-41
• 3.3.1 银纳米粒子和氧化石墨烯的表征37
• 3.3.2 利用原子力显微镜对银、银-氧化石墨烯进行表征37-38
• 3.3.3 两种基底的 SERS 光谱比较38-39
• 3.3.4 PATP 作为探针分子对银-氧化石墨烯进行评价39-40
• 3.3.5 SERS 检测三聚氰胺40-41
• 3.4 讨论41-43
• 3.5 小结43-44
• 第4章 结论44-45
• 参考文献45-56
• 攻读硕士期间发表的论文56-57
• 致谢57

【参考文献】

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本文编号：695428