多种植物生长调节剂的色谱—串联质谱检测技术研究

发布时间：2017-08-18 23:35

  本文关键词：多种植物生长调节剂的色谱—串联质谱检测技术研究

  更多相关文章： 植物生长调节剂 超高效液相色谱串联质谱法 气相色谱串联质谱法 检测方法

【摘要】：植物生长调节剂是一类人工合成的经由外部施予植物,可以对植物生长发育达成调节或促进作用的农药。近年来,植物生长调节剂因其在改善作物生长、提高作物产量与质量上的重要作用而越来越多地应用于农业生产中,长期食用由植物生长调节剂催熟长成的反季节蔬菜和水果可能造成人体代谢失调,进而可能引发各种疾病,其在作物表面的残留问题已经成为重要的食品安全问题。因此,通过简单、有效、适宜的前处理技术,在不同基质样品中快速有效地检测出植物源性食品中植物生长调节剂的残留量,对提升食品安全,保障人民群众身体健康方面具有重大意义。研究目的:本研究针对国际上对植物生长调节剂的检测限量要求,采用先进的样品前处理技术、超高效液相色谱串联质谱和气相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS和GC-MS/MS)先进检测手段,研究建立高通量,方法适用范围广,灵敏度、准确度、精密度及加标回收等方面符合国际通用质量控制要求,且满足国内外最高残留限量要求的检测方法。利用建立的检测方法对吉林省市售植物源性食品中的多种植物生长调节剂残留含量进行普查分析。研究方法:本研究采用改进的前处理技术,分别建立了超高效液相色谱-质谱联用法和气相色谱-质谱联用法对植物源性食品中常用的植物生长调节剂残留快速定性、精准定量的高通量检测技术。研究结果:1、建立了植物源性食品中多效唑、6-苄基腺嘌呤、四氢吡喃苄基腺嘌呤、6-糠基氨基嘌呤、烯效唑、玉米素、矮壮素、助壮素、丁酰肼、赤霉素、吲哚乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚丙酸、吲哚丁酸、噻苯隆、氯吡脲、4-氯苯氧乙酸、2,3,5-三碘苯甲酸、β-萘氧乙酸19种植物生长调节剂的超高效液相色谱-串联质谱的检测方法:采用HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈和5mmol乙酸铵为流动相,梯度洗脱。19种植物生长调节剂在相应的浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.997),各组分检出限在0.02-5.0μg/kg之间。19种植物生长调节剂加标回收率在72.3%-115.8%之间,所测定的相对标准偏差在1.78%-5.32%之间。2、建立了植物源性食品中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、1-萘乙酸、2-萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、2、4-D乙酯、2、4-D丁酯、萘乙酰胺、整形素、多效唑、烯效唑、6-糠基氨基嘌呤、6-苄基腺嘌呤14种植物生长调节剂的气相色谱-串联质谱的检测方法。采用DB-5MS柱(30m×0.25mm,0.25μm)色谱柱对样品进行检测。14种植物生长调节剂在相应的浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.996),各组分检出限在0.02-10.0μg/kg之间。14种植物生长调节剂加标回收率在54.8%-131.6%之间,所测定的相对标准偏差在2.39%-6.38%之间。3、利用所建立的UPLC-MS/MS和GC-MS/MS分析方法对吉林省2015-2016年市售的植物源性食品(包括西瓜、蓝莓、杨梅、猕猴桃、葡萄、樱桃、草莓、豆芽、西红柿、黄瓜等)223份样品进行了本底监测,掌握了吉林省植物生长调节剂在植物源性食品中的污染水平数据,共检出多效唑、6-苄基腺嘌呤、玉米素、矮壮素、助壮素、赤霉素、吲哚乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、氯吡脲、4-氯苯氧乙酸、2、4-D乙酯、2、4-D丁酯、萘乙酰胺14种植物生长调节剂,种类检出率达到56%。研究结论:1.本研究建立了植物源性食品中19种植物生长调节剂超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。方法快速,准确,检出限、回收率和相对标准偏差都符合国内外对植物生长调节剂农药残留检测的要求,可为植物生长调节剂的食品安全监督、执法、应对突发公共卫生事件提供技术支持。2.本研究建立了14种植物生长调节剂的气相色谱-串联质谱的检测方法。方法快速,准确,检出限、回收率和相对标准偏差都符合国内外对植物生长调节剂农药残留检测的要求。该方法具有分析范围广、分析速度快、溶剂使用量少、污染小、价格低廉、操作简便等优点,可为植物生长调节剂的食品安全监督、执法、应对突发公共卫生事件提供一种参考方法。3.我省市售植物源性食品中植物生长调节剂残留存在一定的食品安全问题,该研究为进一步的食品风险评估提供科学依据。
【关键词】：植物生长调节剂 超高效液相色谱串联质谱法 气相色谱串联质谱法 检测方法
【学位授予单位】：吉林大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：R155.5
【目录】：

• 中文摘要4-7
• Abstract7-13
• 第1章 绪论13-26
• 1.1 植物生长调节剂13-21
• 1.1.1 植物生长调节剂的定义13-19
• 1.1.2 植物生长调节剂使用的国家标准19-20
• 1.1.3 植物生长调节剂滥用的危害20-21
• 1.2 国内外植物生长调节剂限量标准21-23
• 1.2.1 国内对植物生长调节剂的限量标准21
• 1.2.2 国外对植物生长调节剂的限量标准21-23
• 1.3 植物生长调节剂的检测23-24
• 1.3.1 气相色谱法23-24
• 1.3.2 气相色谱-质谱法24
• 1.3.3 液相色谱法24
• 1.3.4 液相色谱-质谱法24
• 1.3.5 酶联免疫法(ELISA法)24
• 1.4 选题的目的和意义24-26
• 第2章 超高效液相色谱-串联质谱法测定植物生长调节剂26-47
• 2.1 引言26
• 2.2 实验部分26-36
• 2.2.1 仪器设备26
• 2.2.2 试剂26-28
• 2.2.3 实验方法28-36
• 2.3 结果与讨论36-42
• 2.3.1 标准溶液的稳定性36
• 2.3.2 样品提取36-37
• 2.3.3 线性范围、回归方程及检出限37-38
• 2.3.4 方法的准确度和精密度38-42
• 2.4 植物源性食品中植物生长调节剂的检测42-45
• 2.5 小结45-47
• 第3章 气相色谱-串联质谱法测定植物生长调节剂47-61
• 3.1 引言47
• 3.2 实验部分47-55
• 3.2.1 仪器设备47
• 3.2.2 试剂47-49
• 3.2.3 试验方法49-55
• 3.3 结果与讨论55-59
• 3.3.1 标准溶液的稳定性试验55-56
• 3.3.2 样品提取试验56
• 3.3.3 方法线性范围、回归方程及检出限56-57
• 3.3.4 方法的准确度和精密度57-59
• 3.4 植物源性食品中植物生长调节剂检测59-60
• 3.5 小结60-61
• 第4章 结论61-62
• 参考文献62-69
• 作者简介69-70
• 致谢70

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本文编号：697465