用液相色谱-串联质谱联用技术检测4种刺激剂类禁用物质

发布时间：2017-10-27 18:34

  本文关键词：用液相色谱-串联质谱联用技术检测4种刺激剂类禁用物质

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【摘要】：目的:使用液相色谱-串联质谱联用技术,为世界反兴奋剂机构(WADA)在检测窗口中拟增加的4种刺激剂甲磺美嗪(amezinium methylsulfate,I)、吗拉宗(morazone,II)、贝美格(3-ethyl-3-methylglu-tarimide,III)和阿拉明(metaraminol,IV)建立了常规检测方法,并对方法进行考察和验证。方法:用5%的醋酸铅水溶液将样品中蛋白质等大分子沉淀后,离心10分钟,取上清液上机检测。质谱采用电喷雾电离源(ESI),在正离子模式下,通过多反应监测(MRM)模式对样品进行分析。结果:经过定性和定量分析,得到上述四种刺激剂的检测限(LOD)分别为0.1、0.5、5和0.5 ng/m L;定量限(LOQ)分别为0.3,1.5,15和1.5 ng/m L;线性范围(r20.99)分别在0.3~5000、1.5~3000、15~3000和1.5~4500 ng/m L之间。每种刺激剂在低、中和高3个浓度范围的基质效应均在98%~120%之间;准确度误差在9%以内;日内精密度的标准偏差低于7.7%,日间精密度的标准偏差不超过10%。结论:本研究建立的检测方法具有样品前处理简单、灵敏度高、准确度好和基质干扰较小等特点,满足兴奋剂检测实验室的要求,并已经应用于常规检测中。
【作者单位】： 北京化工大学理学院;国家体育总局反兴奋剂中心;
【关键词】： 液相色谱--串联质谱联用 刺激剂 方法验证 兴奋剂控制
【分类号】：R872
【正文快照】： The Developed LC-MS/MS Method for the Detection of Four Prohibited StimulantsDing Jinglin2,Dong Ying1,Zhang Lijuan2,Zhao Jun2,Ma Yanhua1,Yan Kuan11 National Anti-Doping Laboratory,China Anti-Doping Agency,Beijing 100029,China2 Faculty of Science,Beijing

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