固相支撑液液萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定血中欧夹竹桃苷和欧夹竹桃苷乙的含量

发布时间：2018-02-01 18:24

  本文关键词： 高效液相色谱-串联质谱法 血 欧夹竹桃苷 欧夹竹桃苷乙　出处：《理化检验(化学分册)》2017年02期 　论文类型：期刊论文

【摘要】：采用高效液相色谱-串联质谱法测定血中欧夹竹桃苷和欧夹竹桃苷乙的含量。血液样品在固相支撑液液萃取柱上分散及固定后,用乙酸乙酯进行洗脱。所得洗脱液用于色谱分离,以Kinetex C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的10mmol·L~(-1)甲酸铵溶液和乙腈所组成的混合液为流动相进行梯度洗脱。在串联质谱分析中,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。欧夹竹桃苷和欧夹竹桃苷乙的质量浓度均在2~100μg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)均为0.5μg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在90.0%~98.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~7.3%之间。
[Abstract]:The HPLC - tandem mass spectrometry was used to determine the content of olein and olein . Blood samples were eluted with ethyl acetate after dispersion and fixation on solid phase support liquid extraction column . The chromatographic separation was carried out with the mixture of 10 mmol 路 L ~ ( -1 ) formate solution containing 0.1 % formic acid and acetonitrile as mobile phase . The detection limit ( 3S / N ) of the method was 0.5 渭g 路 L ~ ( -1 ) . The recovery rate was 90.0 % ~ 98 . 0 % . The relative standard deviation of the measured value ( n = 6 ) was between 2.1 % ~ 7.3 % .

【作者单位】： 公安部物证鉴定中心;杭州市公安局刑事科学技术研究所;浙江警察学院刑事科学技术系;
【基金】：国家自然科学基金资助项目(81273346)
【分类号】：D919;O657.63
【正文快照】： 3.浙江警察学院刑事科学技术系,杭州310053)夹竹桃属常绿灌木。现代医学研究证明,夹竹桃味苦性寒,具有强心、利尿、抗癌、抗炎、镇静安神等作用,但是夹竹桃的叶、皮、根、花均有毒,日常生活中,常因药用或误服过量夹竹桃而出现头痛、头晕、恶心、呕吐、腹痛、腹泻、谵语、汗出，

本文编号：1482546