苯丙胺及安定类精神类药物在毛发中的定性定量GC-MS检测方法的研究与应用

发布时间：2020-12-13 14:50

　　目的:运用气相-质谱联用法建立检测出人体毛发中苯丙胺及安定类药物的方法。建立前处理简便、分离提取率高、灵敏度高、分析速度快的定性定量检测方法。方法:毛发中苯丙胺及安定类药物,在PH10～11的条件下进行用5ml固相萃取微型小柱Extrelut3固相萃取,以SKF525a作为内标,分别以氯甲酸2,2,2-三氯乙基酯（3Clec）和双甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）为衍生化试剂,利用HP-5MS极性色谱柱的GC-MS法进行全扫描模式（Full Scan）和选择离子扫描模式（SIM）进行定性定量分析。结果:（1）毛发中的8种苯丙胺类药物最低检出限为3ng/mg、最低定量限为30ng/mg,在线性范围内制作标准曲线,标准曲线呈现良好的线性关系。R²>0.9902,平均回收率为99.11～103.54,准确度（SD）为0.21～13.37,精密度（RSD）为0.24～7.28。（2）3Clec、BSTFA、HFBA三种试剂衍生化效果进行比较,结果显示使用3Clec衍生化试剂回收率最高,对毛发中苯丙胺类药物的衍生化效果最佳。（3）单因素分析结果显示,毛发中8种苯丙胺类药... 

【文章来源】：新疆医科大学新疆维吾尔自治区

【文章页数】：71 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

苯丙胺类药物在毛发样中的标准曲线

22图 4 毛发中苯丙胺类药物用 3Clec 衍生化后的质谱离子选择图Fig.4 Mass spectrometry ion selection map of amphetamines in hair after derivatization with3Clec

名称 添加量（ng/mg）准确度（%）精密度（%）回收率（%）平均回收率（%）MBDB30 3.54 6.80 92.7360 4.89 3.65 106.2699.11100 2.75 1.41 98.33EPH30 0.59 6.90 105.6960 10.52 1.72 94.90100.60100 3.48 1.32 101.21PSEPH30 3.50 1.59 105.5360 13.29 2.75 95.09100.62100 2.21 3.05 101.221.5 苯丙胺类药物用三种不同衍生化试剂衍生化效果的比较准备三组同样浓度的标准品混合液，按照上述实验操作进行前处理后，溶剂吹干以后，第一组添加 50uL 3Clec 衍生化试剂、第二组添加 HFBA 衍生化试剂、第三组添加 BSTFA 衍生化试剂进行衍生化，并且用相同的仪器条件进行检测。结果显示，对苯丙胺类药物来说，3Clec 衍生化试剂的衍生化效果最好。详见图 6。

【参考文献】：
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本文编号：2914720