违禁药物和氨基酸的液膜法分离富集及分析研究
发布时间:2021-02-10 12:59
液膜作为一种提取分离技术被广泛研究始于20世纪60年代。液膜分离技术结合了固体膜分离法和溶剂萃取法的特点,是一种新型的膜分离方法。由于其具有选择性好、分离效率高、操作简便和易于实现自动化等特点而一直备受人们关注,在湿法冶金、化工生产、生物医药、环境污水处理、复杂样品分离分析前处理等方面得到广泛的应用。本文主要对液膜中的微液膜(三相液相微萃取LLLME)技术在体液中兴奋剂类药物的分离分析以及整体液膜对氨基酸的分离富集方面进行了研究。具体研究内容如下:1.综述了主要的样品前处理方法和液膜的主要种类及其应用,重点介绍了微液膜技术。2.应用LLLME和高效液相色谱法(HPLC)联用同时检测人尿样中的安非他明和氯胺酮。针对尿样中干扰因素多和违禁药物浓度低的特点,对目标物的微萃取条件如有机相、搅拌速度、萃取时间、接受相浓度和料液相pH值等进行了优化,有效清除了尿样中复杂基质的干扰,对目标物进行了高效富集,建立了LLLME-HPLC法同时检测尿样中安非他明和氯胺酮的高灵敏的分析方法。3.建立了载体辅助LLLME-HPLC法测定尿样中β受体阻断剂索他洛尔和卡替洛尔的分析方法。通过向有机相中加入载体提高...
【文章来源】:湖南师范大学湖南省 211工程院校
【文章页数】:100 页
【学位级别】:硕士
【部分图文】:
合成的纳米载体的TEM图
纳米载体时,吗啡和麻黄素的接受相的色谱图中均出现了有别于吗啡和麻黄素的其它的色谱峰。为此我们将吗啡和麻黄素配成5协创mL的混标溶液来考察用纳米载体萃取前后的变化情况,如图4一2所示。图4一2(A)是吗啡和麻黄素的混标溶液的色谱图,峰1和峰2分别是吗啡和麻黄素的色谱峰。图4一2(B)和图4一2(C)分别是峰1(吗啡)和峰2(麻黄素)的紫外图谱。图4一2(D)是以TOAB为载体对上述混标溶液进行萃取和用 0.5mol/LHCI溶液反萃取后反萃液的色谱图,图谱中仅存有吗啡和麻黄素的色谱峰(已得到保留时间和紫外图谱的确认)。图4一2(E)是以纳米载体为载体萃取上述混标溶液,并且用 0.5mol/LHCI溶液反萃取后反萃液的色谱图。图中除了峰l和峰2对应是吗啡和麻黄素(己得到保留时间和紫外图谱的确认)外,峰3和峰4分别是吗啡和麻黄素的转变物(单一标准溶液中己经得到证实)。图4一2(F)和图4一2(G)分别是峰3和峰4的紫外光谱。
件:以15林Umin的速度连续流动进样,以Esl正离子模式进行一级质谱全离子扫描,m/z范围为50--500,氮气作为雾化气,分散电压、入口电压和离子喷雾电压分别为7OV、 1OV和 4kV。图4一3(E、F、I、J)分别为图4一2(E)中峰l、峰3、峰2和峰4的质谱图。对比峰3与峰1、峰4与峰2的质谱图发现,经过纳米载体萃取以后,新生成的组分分别对应于吗啡和麻黄素的脱氢产物,即其Esl正离子分子离子峰少了2,我们认为可能是由于纳米金的氧化作用〔’241而导致了吗啡和麻黄素的脱氢氧化,而其脱氢机理还有待于进一步研究。为此,我们选择TOAB为载体开展后面的研究。}.‘。””,二~,丽’西袖二‘。’“’‘~布丽!‘二}{,二{15。“可);乌一}{‘
【参考文献】:
期刊论文
[1]吸食新型毒品的特点及其防控对策[J]. 宋晓明. 西南政法大学学报. 2006(06)
[2]306例摇头丸滥用者情况调查[J]. 李玉淑,徐本树,赵金. 中国药物滥用防治杂志. 2006(06)
[3]不同波长脉冲激光液相制备Ag纳米颗粒在Raman光谱学中的应用[J]. 张建兵,赵美红,方炎. 光散射学报. 2006(03)
[4]β受体阻断剂的临床应用及不良反应[J]. 吕露. 实用医技杂志. 2006(09)
[5]白芷中香豆素类成分的超临界流体萃取和GC-MS分析[J]. 刘红梅,张明贤. 中国中药杂志. 2004(03)
[6]三正辛胺-仲辛醇-煤油组合液膜分离镉锌的研究[J]. 刘新芳,何鼎胜,马铭,王书媚. 无机化学学报. 2003(12)
[7]液膜分离技术进展[J]. 顾忠茂. 膜科学与技术. 2003(04)
[8]超临界萃取技术的应用研究进展[J]. 王洛春,仇汝臣,王英龙,方晨昭. 化工时刊. 2003(01)
[9]生物亲和性功能化纳米颗粒研究与应用[J]. 何晓晓,王柯敏,李杜,黄杉生,羊小海,李军,段菁华. 化学传感器. 2002(04)
[10]核壳生物纳米颗粒研究及其在生物医学中的应用[J]. 王柯敏,何晓晓. 医学研究通讯. 2002(04)
硕士论文
[1]液相微萃取—高效液相色谱联用检测生物体液中的药物分子[D]. 康绍英.湖南师范大学 2005
本文编号:3027392
【文章来源】:湖南师范大学湖南省 211工程院校
【文章页数】:100 页
【学位级别】:硕士
【部分图文】:
合成的纳米载体的TEM图
纳米载体时,吗啡和麻黄素的接受相的色谱图中均出现了有别于吗啡和麻黄素的其它的色谱峰。为此我们将吗啡和麻黄素配成5协创mL的混标溶液来考察用纳米载体萃取前后的变化情况,如图4一2所示。图4一2(A)是吗啡和麻黄素的混标溶液的色谱图,峰1和峰2分别是吗啡和麻黄素的色谱峰。图4一2(B)和图4一2(C)分别是峰1(吗啡)和峰2(麻黄素)的紫外图谱。图4一2(D)是以TOAB为载体对上述混标溶液进行萃取和用 0.5mol/LHCI溶液反萃取后反萃液的色谱图,图谱中仅存有吗啡和麻黄素的色谱峰(已得到保留时间和紫外图谱的确认)。图4一2(E)是以纳米载体为载体萃取上述混标溶液,并且用 0.5mol/LHCI溶液反萃取后反萃液的色谱图。图中除了峰l和峰2对应是吗啡和麻黄素(己得到保留时间和紫外图谱的确认)外,峰3和峰4分别是吗啡和麻黄素的转变物(单一标准溶液中己经得到证实)。图4一2(F)和图4一2(G)分别是峰3和峰4的紫外光谱。
件:以15林Umin的速度连续流动进样,以Esl正离子模式进行一级质谱全离子扫描,m/z范围为50--500,氮气作为雾化气,分散电压、入口电压和离子喷雾电压分别为7OV、 1OV和 4kV。图4一3(E、F、I、J)分别为图4一2(E)中峰l、峰3、峰2和峰4的质谱图。对比峰3与峰1、峰4与峰2的质谱图发现,经过纳米载体萃取以后,新生成的组分分别对应于吗啡和麻黄素的脱氢产物,即其Esl正离子分子离子峰少了2,我们认为可能是由于纳米金的氧化作用〔’241而导致了吗啡和麻黄素的脱氢氧化,而其脱氢机理还有待于进一步研究。为此,我们选择TOAB为载体开展后面的研究。}.‘。””,二~,丽’西袖二‘。’“’‘~布丽!‘二}{,二{15。“可);乌一}{‘
【参考文献】:
期刊论文
[1]吸食新型毒品的特点及其防控对策[J]. 宋晓明. 西南政法大学学报. 2006(06)
[2]306例摇头丸滥用者情况调查[J]. 李玉淑,徐本树,赵金. 中国药物滥用防治杂志. 2006(06)
[3]不同波长脉冲激光液相制备Ag纳米颗粒在Raman光谱学中的应用[J]. 张建兵,赵美红,方炎. 光散射学报. 2006(03)
[4]β受体阻断剂的临床应用及不良反应[J]. 吕露. 实用医技杂志. 2006(09)
[5]白芷中香豆素类成分的超临界流体萃取和GC-MS分析[J]. 刘红梅,张明贤. 中国中药杂志. 2004(03)
[6]三正辛胺-仲辛醇-煤油组合液膜分离镉锌的研究[J]. 刘新芳,何鼎胜,马铭,王书媚. 无机化学学报. 2003(12)
[7]液膜分离技术进展[J]. 顾忠茂. 膜科学与技术. 2003(04)
[8]超临界萃取技术的应用研究进展[J]. 王洛春,仇汝臣,王英龙,方晨昭. 化工时刊. 2003(01)
[9]生物亲和性功能化纳米颗粒研究与应用[J]. 何晓晓,王柯敏,李杜,黄杉生,羊小海,李军,段菁华. 化学传感器. 2002(04)
[10]核壳生物纳米颗粒研究及其在生物医学中的应用[J]. 王柯敏,何晓晓. 医学研究通讯. 2002(04)
硕士论文
[1]液相微萃取—高效液相色谱联用检测生物体液中的药物分子[D]. 康绍英.湖南师范大学 2005
本文编号:3027392
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