两种新型骨显像剂- 99m Tc-HEIDP、 99m Tc-HBIDP的制备与研究

发布时间：2021-04-06 19:21

　　双膦酸盐有很高的亲骨性,尤其是第三代双膦酸药物唑来膦酸,其侧链上引入了含氮的咪唑环使其作用强度更高。本文以1-乙基咪唑和1-丁基咪唑为原料,经过羟甲基化、溴代、氰解、酸性水解、膦酰化五步反应,合成了两种新型的唑来膦酸衍生物（国内外均未有报道）：1-羟基-2-（1-乙基咪唑-2-基）乙烷-1,1-双膦酸（HEIDP）和1-羟基-2-（1-丁基咪唑-2-基）乙烷-1,1-双膦酸（HBIDP）,并通过元素分析、红外、质谱和1HNMR等表征手段确认了中间体及目标产物结构。用99mTc对这两种双膦酸进行标记制备了99mTc-HEIDP和99mTc-HBIDP。通过考察影响标记率和放化纯的诸多因素,如配体用量、99mTc04-活度、SnCl2·2H2O用量、pH值、反应时间等确定了两种标记化合物的最优标记条件,并用纸层析（TLC）和高效液相色谱（HPLC）对标记结果进行了质量评价。在配体用量为5 mg,99mTc04-活度为55.5 MBq, SnCl2·2H2O用量为100μg, pH为4-6的条件下,反应20 min即可使三种放射性药物的放化纯均大于95%,能满足临床要求（RCP>90%... 

【文章来源】：西北大学陕西省 211工程院校

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54.67 6.67 18.29红外吸收光谱:以溟化钾压片法(分辨率:4cm一，，扫描次数:32次)测定的(1-乙基一IH一咪哇一2一基)乙酸的红外吸收光谱见图2.9，主要吸收峰的解析如表2.9所示。波数为1730cm一‘处的吸收峰是梭酸类化合物典型的拨基峰，结果表明，各主要吸收峰与(1一乙基一IH一咪哇一2一基)乙酸结构中化学基团一致，证明了梭酸的生成。218040003一。忿 35003000，530协29呀s扁7，九。”39QI，90 25002000、八产刁venom匕er(cm一，

第二章双麟酸HEIDP、HBIDP的合成及结构表征质谱分析:(1一乙基一IH一咪哇一2一基)乙酸的电喷雾质谱图如图2.10所示，其中基峰叨z为155的峰为(l一乙基一IH一咪哇一2一基)乙酸的分子离子峰。其碎片峰如裂解图2.11所示。20100111一1388(1.532)100二1争5 TOFMSES+ 1.lle3109156200400600800，mlz1000图2.10(1一乙基一IH一咪哇一2一基)乙酸的电喷雾质谱图 Figure2.10EleetronsPrayionmasssPeetraof(1一以hyl一IH一imidazol一2一 l)aeetieaeidCHZCOOHM/Z二155一十﹄一fweesJ.|…一官了 NweJee.性。·2·。。—叹+早c。3一HM产Z=81CH3M/2=109图2.n(1一乙基IH一咪哇一2一基)乙酸的电喷雾质谱裂解图 Figure2.11EleetronsPrayionmasssPeetruml外 iePathwayof(l一ethyl一IH一imidazol一2一yl) aCetiCaCid，HNMR谱图分析:以DMso为溶剂测定的(1一乙基一IH一咪哇一2一基)乙酸的核磁共振谱图如图2.12所示。其中，62.OgPpm处为非氖带丙酮的吸收峰。HNMR在 61.36(t，3H，C丛);64.15(m，ZH


本文编号：3121987