离子液体分散液相微萃
发布时间：2021-12-19 18:45
背景与目的溴敌隆（Bromadiolone），属第二代香豆素类抗凝血杀鼠剂，因其灭鼠效果好、对人畜毒性低，近年来在我国得到认同并普遍使用。但由于使用管理不当，造成了该类鼠药中毒、甚至死亡事件的增加。因此，建立快速高效的生物样品中溴敌隆的检测方法十分必要。 样品前处理是法医毒物分析的关键步骤，直接影响毒物的检出率。传统的样品前处理方法如固相萃取、液液萃取等，存在操作繁琐费时、提取率低、需要使用大量对人体和环境有毒害作用的有机溶剂等问题。分散液相微萃取是由Rezaee等于2006年首次报道的一种新型样品前处理方法，该方法集采样、萃取和浓缩于一体，操作简便快速、成本低、富集效率高且环境友好，是一种很有应用前景的样品前处理技术。方法本研究将离子液体分散液相微萃取技术引入生物检材尿液和血浆中的溴敌隆前处理中，通过考察萃取剂和分散剂体积、样品pH、盐浓度、萃取时间和离心时间等因素，优化前处理条件，获得较好的前处理结果。采用HPLC对前处理样品进行检测。 结果选用离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[C6MIM][PF6]）为萃取剂，甲醇为分散剂，提...
【文章来源】： 河南科技大学河南省
【文章页数】：49 页
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第1章 引言
1.1 溴敌隆鼠药概述
1.1.1 溴敌隆的结构及理化性质
1.1.2 溴敌隆的毒理作用
1.1.3 溴敌隆检测方法研究现状
1.2 分散液相微萃取技术研究进展
1.2.1 分散液相微萃取技术的原理
1.2.2 分散液相微萃取技术萃取效率的影响因素
1.2.3 分散液相微萃取技术的应用
1.3 本研究意义及目的
第2章 溴敌隆高效液相色谱分析方法的建立
2.1 实验部分
2.1.1 实验材料与仪器
2.1.2 色谱条件
2.2 结果与讨论
2.2.1 测定波长选择
2.2.2 色谱柱、柱温的选择
2.2.3 流动相的选择
2.2.4 线性关系和检测限
2.2.5 精密度
2.3 本章小结
第3章 离子液体分散液相微萃取高效液相色谱法分析尿液中溴敌隆
3.1 实验部分
3.1.1 仪器与试剂
3.1.2 样品来源
3.1.3 色谱条件
3.1.4 分散液相微萃取操作
3.1.5 标准曲线的绘制
3.1.6 样品分析
3.2 结果与讨论
3.2.1 萃取剂及萃取体积的选择
3.2.2 分散剂及其体积的选择
3.2.3 样品溶液 pH 值的选择
3.2.4 盐浓度的影响
3.2.5 萃取时间的选择
3.2.6 离心时间的选择
3.2.7 方法的线性范围和检出限
3.2.8 回收率试验
3.2.9 样品测定
3.3 本章小结
第4章 离子液体分散液相微萃取高效液相色谱法分析血浆中溴敌隆
4.1 实验部分
4.1.1 仪器与试剂
4.1.2 样品来源
4.1.3 色谱条件
4.1.4 分散液相微萃取操作
4.1.5 标准曲线的绘制
4.1.6 样品前处理
4.2 结果与讨论
4.2.1 萃取条件的选择
4.2.2 方法的线性范围和检出限
4.2.3 回收率试验
4.2.4 样品测定
4.3 本章小结
第5章 结论
5.1 结论
5.2 展望
参考文献
缩略语词汇表
致谢
攻读硕士学位期间的研究成果
【参考文献】：
期刊论文
[1]鼠药中毒误诊1例分析 [J]. 马贺远. 中国社区医师(医学专业). 2010(31)
[2]超高效液相色谱串联质谱法测定4种抗凝血灭鼠剂在水环境突发性污染事故中的痕量残留 [J]. 茅海琼,应红梅,朱丽波,胡迪峰,钱飞中. 分析化学. 2010(09)
[3]分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水中α-萘酚和β-萘酚 [J]. 叶存玲,刘清玲,王治科. 分析试验室. 2010(08)
[4]HPLC法快速检测灭鼠毒饵中溴敌隆含量 [J]. 文君,余辉菊. 中国卫生检验杂志. 2010(07)
[5]环境水样中己烯雌酚与双烯雌酚的离子液体分散液-液微萃取/高效液相色谱法测定 [J]. 张剑,易翔,曾延波,叶朝霞,庞明,李蕾. 分析测试学报. 2010(06)
[6]分散液液微萃取-气相色谱法测定水中苯、甲苯和二甲苯 [J]. 张茂升,黄佳蓉,郑向华,陈惠玲. 分析试验室. 2010(06)
[7]分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水中丙溴磷农药 [J]. 沈英,孙福生,董杰. 分析化学. 2010(04)
[8]溴敌隆中毒致死1例 [J]. 竞花兰,刘水平,刘小山,方超,黄永华. 法医学杂志. 2010(01)
[9]HPLC-ESI-MS/MS法分析肝组织中4种杀鼠剂 [J]. 王学虎,赵武生,顾月保,陈进,全瑜. 中国法医学杂志. 2010(01)
[10]超声波辅助分散液相微萃取-气相色谱联用分析菌核净 [J]. 阮淑呈,杨亚玲,黄海涛. 分析试验室. 2010(01)
硕士论文
[1]分散液相微萃取—气相色谱联用技术在农药残留分析中的应用[D]. 臧晓欢.河北农业大学. 2008
本文编号：3544878
【文章来源】： 河南科技大学河南省
【文章页数】：49 页
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第1章 引言
1.1 溴敌隆鼠药概述
1.1.1 溴敌隆的结构及理化性质
1.1.2 溴敌隆的毒理作用
1.1.3 溴敌隆检测方法研究现状
1.2 分散液相微萃取技术研究进展
1.2.1 分散液相微萃取技术的原理
1.2.2 分散液相微萃取技术萃取效率的影响因素
1.2.3 分散液相微萃取技术的应用
1.3 本研究意义及目的
第2章 溴敌隆高效液相色谱分析方法的建立
2.1 实验部分
2.1.1 实验材料与仪器
2.1.2 色谱条件
2.2 结果与讨论
2.2.1 测定波长选择
2.2.2 色谱柱、柱温的选择
2.2.3 流动相的选择
2.2.4 线性关系和检测限
2.2.5 精密度
2.3 本章小结
第3章 离子液体分散液相微萃取高效液相色谱法分析尿液中溴敌隆
3.1 实验部分
3.1.1 仪器与试剂
3.1.2 样品来源
3.1.3 色谱条件
3.1.4 分散液相微萃取操作
3.1.5 标准曲线的绘制
3.1.6 样品分析
3.2 结果与讨论
3.2.1 萃取剂及萃取体积的选择
3.2.2 分散剂及其体积的选择
3.2.3 样品溶液 pH 值的选择
3.2.4 盐浓度的影响
3.2.5 萃取时间的选择
3.2.6 离心时间的选择
3.2.7 方法的线性范围和检出限
3.2.8 回收率试验
3.2.9 样品测定
3.3 本章小结
第4章 离子液体分散液相微萃取高效液相色谱法分析血浆中溴敌隆
4.1 实验部分
4.1.1 仪器与试剂
4.1.2 样品来源
4.1.3 色谱条件
4.1.4 分散液相微萃取操作
4.1.5 标准曲线的绘制
4.1.6 样品前处理
4.2 结果与讨论
4.2.1 萃取条件的选择
4.2.2 方法的线性范围和检出限
4.2.3 回收率试验
4.2.4 样品测定
4.3 本章小结
第5章 结论
5.1 结论
5.2 展望
参考文献
缩略语词汇表
致谢
攻读硕士学位期间的研究成果
【参考文献】：
期刊论文
[1]鼠药中毒误诊1例分析 [J]. 马贺远. 中国社区医师(医学专业). 2010(31)
[2]超高效液相色谱串联质谱法测定4种抗凝血灭鼠剂在水环境突发性污染事故中的痕量残留 [J]. 茅海琼,应红梅,朱丽波,胡迪峰,钱飞中. 分析化学. 2010(09)
[3]分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水中α-萘酚和β-萘酚 [J]. 叶存玲,刘清玲,王治科. 分析试验室. 2010(08)
[4]HPLC法快速检测灭鼠毒饵中溴敌隆含量 [J]. 文君,余辉菊. 中国卫生检验杂志. 2010(07)
[5]环境水样中己烯雌酚与双烯雌酚的离子液体分散液-液微萃取/高效液相色谱法测定 [J]. 张剑,易翔,曾延波,叶朝霞,庞明,李蕾. 分析测试学报. 2010(06)
[6]分散液液微萃取-气相色谱法测定水中苯、甲苯和二甲苯 [J]. 张茂升,黄佳蓉,郑向华,陈惠玲. 分析试验室. 2010(06)
[7]分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水中丙溴磷农药 [J]. 沈英,孙福生,董杰. 分析化学. 2010(04)
[8]溴敌隆中毒致死1例 [J]. 竞花兰,刘水平,刘小山,方超,黄永华. 法医学杂志. 2010(01)
[9]HPLC-ESI-MS/MS法分析肝组织中4种杀鼠剂 [J]. 王学虎,赵武生,顾月保,陈进,全瑜. 中国法医学杂志. 2010(01)
[10]超声波辅助分散液相微萃取-气相色谱联用分析菌核净 [J]. 阮淑呈,杨亚玲,黄海涛. 分析试验室. 2010(01)
硕士论文
[1]分散液相微萃取—气相色谱联用技术在农药残留分析中的应用[D]. 臧晓欢.河北农业大学. 2008
本文编号：3544878
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