生物样品中酒精代谢标志物乙基葡萄糖醛酸苷的GC-MS检测方法研究
发布时间:2022-08-10 13:13
目的:运用气相色谱-质谱法建立酒精代谢标志物乙基葡萄糖醛酸苷的检测方法,优化生物样品尿液、血液和毛发的前处理方法,优化检测仪器的测定条件,力求回收率高、灵敏度和特异度高、结果准确的检测方法。方法:先使用乙基葡萄糖醛酸苷的标准品进行GC-MS检测,确定目标物的色谱峰及保留时间,然后用空白血液、尿液和毛发中添加标准品,将血液、尿液和毛发样品分别用SPE法(固相萃取法)和LLE法(液-液萃取法)两种方法进行预处理,沉淀生物样品中的蛋白质和其他对实验检测结果有干扰的杂质,提取目标物后使用不同的衍生化试剂进行衍生化反应,最终气相色谱-质谱法进行检测,检测使用FULL SCAN(全扫描)和SIM(选择离子)模式定性分析,定量分析用内标法(内标为EtG-D5)。结果:对血液、尿液、毛发标准系列样品所建立的方法进行方法学评估,分别绘制标准工作曲线。(1)乙基葡萄糖醛酸苷在血液中0.1~3μg/ml浓度范围内与色谱响应值间有良好线性关系(R~2=0.9998),平均回收率范围为95.86~101.88、准确度(标准偏差,SD)为1.52~2.91,相对标准偏差(RSD)为0.51~...
【文章页数】:65 页
【学位级别】:硕士
【文章目录】:
中英文缩略词对照表
摘要
ABSTRACT
前言
研究内容和方法
1 仪器、试剂和材料
1.1 实验仪器
1.2 试剂
1.3 材料
2 实验内容
3 实验方法
3.1 实验溶液的配制
3.2 样品前处理
3.3 固相萃取(SPE)净化步骤
3.4 衍生化步骤
3.5 LLE(液-液萃取)法
3.6 GC-MS仪器条件
4 数据记录与统计学处理
4.1 数据记录与计算
4.2 统计学处理与分析
5 质量控制
5.1 研究对象的选择
5.2 样品采集与保存
6 技术路线
结果
讨论
小结
致谢
参考文献
综述
参考文献
攻读硕士学位期间发表的学术论文
导师评阅表
【参考文献】:
期刊论文
[1]乙醇生物标志物的研究及应用进展[J]. 冯雪伊,沈敏. 中国司法鉴定. 2017(06)
[2]药物分析中的生物样品前处理概况[J]. 张亚琛,黄火强,杜丽洁. 中国民族民间医药. 2017(19)
[3]酒精依赖和酒精相关性肝病的遗传学研究进展[J]. 李银玲,王炳元. 肝脏. 2017(05)
[4]色谱及联用技术在药品杂质分析中的应用研究[J]. 梁永革,李丽,丁明良. 临床医药文献电子杂志. 2017(11)
[5]车载防酒驾及事故综合系统[J]. 凌艳军. 环球市场信息导报. 2016(30)
[6]生物样品理化检验中样品前处理的方法研究[J]. 蒋莹. 中国医药指南. 2015(34)
[7]配置EI源三重四极杆气相色谱质谱联用仪校准方法研究[J]. 何海红,韩文斌,王卫华,邵明武,靳松. 计测技术. 2015(04)
[8]基于气相色谱-质谱联用与液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学用于3类茶叶中化学成分分析(英文)[J]. 张磊,曾仲大,叶国注,赵春霞,路鑫,许国旺. 色谱. 2014(08)
[9]色谱法在药物分析中的应用[J]. 沈爱平. 黄冈职业技术学院学报. 2014(03)
[10]色谱法在稀土元素分离分析研究中的应用进展[J]. 关瑾,何传昌,任丽艳,牛秋玲,阎峰,石爽. 岩矿测试. 2012(05)
本文编号:3673700
【文章页数】:65 页
【学位级别】:硕士
【文章目录】:
中英文缩略词对照表
摘要
ABSTRACT
前言
研究内容和方法
1 仪器、试剂和材料
1.1 实验仪器
1.2 试剂
1.3 材料
2 实验内容
3 实验方法
3.1 实验溶液的配制
3.2 样品前处理
3.3 固相萃取(SPE)净化步骤
3.4 衍生化步骤
3.5 LLE(液-液萃取)法
3.6 GC-MS仪器条件
4 数据记录与统计学处理
4.1 数据记录与计算
4.2 统计学处理与分析
5 质量控制
5.1 研究对象的选择
5.2 样品采集与保存
6 技术路线
结果
讨论
小结
致谢
参考文献
综述
参考文献
攻读硕士学位期间发表的学术论文
导师评阅表
【参考文献】:
期刊论文
[1]乙醇生物标志物的研究及应用进展[J]. 冯雪伊,沈敏. 中国司法鉴定. 2017(06)
[2]药物分析中的生物样品前处理概况[J]. 张亚琛,黄火强,杜丽洁. 中国民族民间医药. 2017(19)
[3]酒精依赖和酒精相关性肝病的遗传学研究进展[J]. 李银玲,王炳元. 肝脏. 2017(05)
[4]色谱及联用技术在药品杂质分析中的应用研究[J]. 梁永革,李丽,丁明良. 临床医药文献电子杂志. 2017(11)
[5]车载防酒驾及事故综合系统[J]. 凌艳军. 环球市场信息导报. 2016(30)
[6]生物样品理化检验中样品前处理的方法研究[J]. 蒋莹. 中国医药指南. 2015(34)
[7]配置EI源三重四极杆气相色谱质谱联用仪校准方法研究[J]. 何海红,韩文斌,王卫华,邵明武,靳松. 计测技术. 2015(04)
[8]基于气相色谱-质谱联用与液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学用于3类茶叶中化学成分分析(英文)[J]. 张磊,曾仲大,叶国注,赵春霞,路鑫,许国旺. 色谱. 2014(08)
[9]色谱法在药物分析中的应用[J]. 沈爱平. 黄冈职业技术学院学报. 2014(03)
[10]色谱法在稀土元素分离分析研究中的应用进展[J]. 关瑾,何传昌,任丽艳,牛秋玲,阎峰,石爽. 岩矿测试. 2012(05)
本文编号:3673700
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