维生素E乙酸酯的合成工艺研究
本文关键词:维生素E乙酸酯的合成工艺研究,,由笔耕文化传播整理发布。
【摘要】:目的:改进维生素E乙酸酯的合成工艺,增加产品收率,降低生产成本,简化实验操作,减少环境污染。方法:以2,3,6-三甲基苯酚为原料合成2,3,5-三甲基苯醌过程进行正交实验,以优选条件合成2,3,5-三甲基苯醌,再经还原反应制得2,3,5-三甲基氢醌,再与异植物醇缩合制得α-生育酚,再与乙酸酐反应制备维生素E乙酸酯。结果:用价格低廉的原料使用改进后的工艺成功制备了目标化合物,目标化合物与关键中间体经质谱和磁共振谱确认了结构。结论:改进后的工艺,生产成本低,原料廉价易得,具有工业生产潜力。
【关键词】:2 3 6-三甲基苯酚 维生素E乙酸酯 正交实验
【学位授予单位】:重庆医科大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:R914.5
【目录】:
- 英汉缩略语对照5-6
- 中文摘要6-7
- 英文摘要7-8
- 前言8-10
- 第一章 路线选择10-19
- 1 研究背景10
- 2 合成路线选择10-15
- 2.1 维生素E乙酸酯合成路线选择10-11
- 2.2 TMHQ合成路线选择11-15
- 2.2.1 偏三甲苯(TMB)法11-13
- 2.2.2 2,3,6三甲基苯酚(TMP)法13
- 2.2.3 均三甲酚法13-14
- 2.2.4 异佛尔酮法14-15
- 3 合成条件选择15-19
- 3.1 TMP法氧化剂的选择15-17
- 3.2 TMBQ还原剂的选择17
- 3.3 维生素E乙酸酯的合成条件选择17-19
- 第二章 目标化合物的合成19-29
- 1 仪器与试剂19-20
- 2 分析方法与制备条件探索20-25
- 2.1 分析方法20-21
- 2.2 制备TMBQ条件探索21-23
- 2.2.1 正交实验21-23
- 2.2.2 回收的催化剂对再制备TMBQ收率的影响23
- 2.3 制备TMHQ条件探索23-24
- 2.4 制备维生素E乙酸酯条件探索24-25
- 2.4.1 温度对α-生育酚反应时间的影响24-25
- 2.4.2 回收的催化剂对再制备维生素E收率的影响25
- 3 实验步骤25-29
- 3.1 2,3,5-三甲基苯醌的制备25-26
- 3.2 2,3,5-三甲基氢醌的制备26-27
- 3.3 维生素E乙酸酯的制备27-29
- 第三章 图谱解析29-37
- 1 2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)29-31
- 2 2,3,5-三甲基氢醒(TMHQ)31-33
- 3 维生素E乙酸酯33-37
- 结论37-38
- 参考文献38-41
- 文献综述41-51
- 参考文献49-51
- 致谢51-52
- 攻读硕士期间的研究成果52
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 马建标,李振肃;抗生育化合物17β-羟基-7α-甲基-5-雌烯-3-酮-17-乙酸酯和17β-羟基-7α-甲基-4-雌烯-3-酮的合成[J];北京医科大学学报;1987年03期
2 李光华;胡永洲;;抗肿瘤药—盐酸9-去甲黄连素乙酸酯的合成[J];浙江医科大学学报;1982年S2期
3 郑其煌;曾陇梅;;羟基乙酸酯的合成[J];中国医药工业杂志;1990年02期
4 叶英,刘孝乐,熊晔;一个新的HIV-1治疗靶点-Rev蛋白[J];药品评价;2005年02期
5 梁晓天;郑多楷;胡家玉;;β-二乙胺基乙醇二苯基丙基乙酸酯盐酸盐的合成[J];药学学报;1964年08期
6 ;科研文摘[J];医药工业;1988年08期
7 ;有机合成文摘[J];中国医药工业杂志;1992年04期
8 何舒澜;;泽泻中泽泻醇B-23乙酸酯两种提取工艺的比较与优化[J];海峡药学;2009年03期
9 丁霞,朱世民,马永钧,陈洪渊;维生素A乙酸酯的电化学行为及电化学氧化机理的表征[J];药学学报;1995年03期
10 段启,龚千峰,王少军,曾春华;中药饮片泽泻的炮制工艺和质量标准研究[J];陕西中医学院学报;2004年03期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 黄文华;董广萍;;一锅法合成5-VA唑乙酸酯和5-VA唑乙腈衍生物[A];中国化学会第28届学术年会第6分会场摘要集[C];2012年
2 金荣华;蒋世凤;林静容;田伟生;;16R-溴代孕甾-3S,20S-二醇二乙酸酯与碱的条件可控性反应[A];中国化学会第26届学术年会有机化学分会场论文集[C];2008年
3 陈灿;毛春晖;柳爱平;刘兴平;;α-甲氧亚胺基-2甲基苯乙酸酯的合成[A];第三届湖北湖南植保农药学术研讨会论文集[C];2004年
4 叶宏林;郭安齐;田红玉;孙宝国;欧阳天惠;;手性香料3-巯基己醇及其乙酸酯的不对称合成[A];2009食品科技(北京)论坛会议指南[C];2009年
5 刘亚静;莫洪昌;丁峰;高福磊;姬月萍;;甘油三叠氮乙酸酯的合成及表征[A];第二届全国危险物质与安全应急技术研讨会论文集[C];2013年
6 武钦佩;王媛;张青山;郭炳南;;丙酮化物与二乙酸酯的一步转化法[A];中国化学会第二十五届学术年会论文摘要集(上册)[C];2006年
7 王永杰;徐恒启;张木;;柱撑黏土催化合成乙二醇乙醚乙酸酯[A];中国化工学会2008年石油化工学术年会暨北京化工研究院建院50周年学术报告会论文集[C];2008年
8 Werner Baschong;Dietmar Ochs;Carl Artmann;;NANOTOPE~汶系统载运药物原体维生素E乙酸酯和维生素A棕榈酸酯在护肤品中的应用 在离体人类皮肤中药物原体的生物转化,以及载运和定位的定量分析[A];2005(第五届)中国日用化学工业研讨会论文集[C];2005年
9 刘力娜;朱晓丽;程增会;孔祥正;张志国;;乳清蛋白/阿拉伯胶复凝聚法制备载十二醇乙酸酯微胶囊及其释放行为[A];2009年全国高分子学术论文报告会论文摘要集(下册)[C];2009年
10 王雨卉;周剑;;α-取代硝基乙酸酯对N-Boc靛红亚胺的不对称aza-Henry反应[A];中国化学会第29届学术年会摘要集——第07分会:有机化学[C];2014年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 毛伟;维生素E乙酸酯的合成工艺研究[D];重庆医科大学;2015年
2 张皓荐;2-甲基烯丙基二乙酸酯的合成与表征[D];天津大学;2007年
3 单昱东;蛋白酶催化合成蔗糖乙酸酯[D];浙江工业大学;2010年
4 杨绪娥;固定化脂肪酶合成蔗糖-6-乙酸酯的研究[D];江南大学;2012年
5 方正;16R-溴代孕甾-3S,20S-二醇二乙酸酯的碎裂反应及其在甾体肌肉松弛剂中的合成研究[D];上海师范大学;2010年
6 罗旭;脂肪酶选择性酯化合成蔗糖-6-乙酸酯[D];浙江工业大学;2009年
7 郑彦军;支载苯磺酸催化的1,1-二乙酸酯的合成[D];陕西师范大学;2013年
8 李刚;双烯醇酮乙酸酯的结构修饰及抗肿瘤活性研究[D];西北农林科技大学;2011年
9 李姗姗;聚乙二醇芳氧乙酸酯及其环糊精包合物的合成与生物活性研究[D];西北师范大学;2011年
10 赖q民;阿昔洛韦的合成[D];南昌大学;2012年
本文关键词:维生素E乙酸酯的合成工艺研究,由笔耕文化传播整理发布。
本文编号:311780
本文链接:https://www.wllwen.com/yixuelunwen/yxlw/311780.html