聚乙二醇基质的亲水整体柱研究

发布时间：2017-04-19 11:00

  本文关键词：聚乙二醇基质的亲水整体柱研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：近几十年来,亲水色谱作为正相色谱的有效补充,因其在极性化合物分离分析上的成功应用,受到了研究者越来越多的关注。尽管如此,较之反相色谱,其应用广泛性仍存在很大差距,分析其原因归纳如下:1,分离材料亲水性不足,分离分析的对象有限;2,亲水材料填料种类不足,分离分析针对性不足;3,除了以上主要原因,研究者对亲水色谱认知程度不如反相多以及亲水色谱柱价格昂贵也成为限制其发展的原因,因此发展并推广亲水色谱仍然有很多问题有待解决。本文着眼于亲水材料亲水性能的提升,从亲水材料化学改性和分离过程中物理条件的改变两方面展开研究。本论文以弱亲水性材料PEG整体柱为对象,开展以下两方面工作:本文以PEGDA(Mn=700)聚乙二醇二丙烯酸酯为聚合单体,首次引入了双水相接枝共聚的整体柱制备新技术,实现了多糖(葡聚糖、硫酸葡聚糖)在不额外修饰的情况下直接一步接枝至整体柱表面,从而实现了整体柱亲水性的提升。本部分工作中,本文分别制备得到了葡聚糖和硫酸葡聚糖接枝PEG整体柱,并对得到的两种整体柱分别进行了色谱表征,分离了核苷类、苯酚类、苯甲酸类、酰胺类、碱基类等极性化合物。结果表明通过化学改性,本文成功地提升了聚乙二醇基质整体柱的亲水性。本论文另一方面也尝试通过改变色谱过程中的物理参数如温度,来提升整体柱亲水的性能。在该部分中本体系采用自制的小型低温柱温箱,实现了温度从室温到负二十度的可控调节。实验中我们系统地评价了纯PEG整体柱从室温至负二十度条件下,对核苷类、苯酚类、苯甲酸类、酰胺类、碱基类等极性化合物分离保留行为。结果很好的证明了温度对亲水行为调节具有很好的效果,通过调节温度使得PEG整体柱亲水性得到了提升。本论文结果为亲水材料亲水性提升研究进行了有益探索,为亲水分离模式的发展提供了方向。
【关键词】：反相色谱 亲水色谱 聚乙二醇 葡聚糖 硫酸葡聚糖
【学位授予单位】：湖南师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：R917;O657.7
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 绪论11-18
• 1.1 色谱11
• 1.2 开管柱11
• 1.3 填充柱11-12
• 1.4 整体柱12-16
• 1.4.1 整体柱制备的基本原理和主要分类12
• 1.4.2 硅胶整体柱12-13
• 1.4.3 有机聚合整体柱13-15
• 1.4.4 有机无机杂化整体柱15-16
• 1.5 整体柱的应用16
• 1.5.1 在微系统的应用16
• 1.5.2 在常规液相色谱中的应用16
• 1.6 论文选题意义和主要内容16-18
• 第二章 Poly(PEGDA)葡聚糖整体柱的制备与研究18-29
• 2.1 前言18-19
• 2.2 实验部分19-21
• 2.2.1 试剂与仪器19
• 2.2.2 Poly(PEGDA)葡聚糖整体柱的制备与表征19-20
• 2.2.3 Micro-HPLC系统20-21
• 2.3 结果与讨论21-28
• 2.3.1 葡聚糖和PEGDA含量对poly(PEGDA)葡聚糖整体柱结构的影响21
• 2.3.2 反应体系中水含量对poly(PEGDA)葡聚糖整体柱结构的影响21-23
• 2.3.3 反应体系中温度对poly(PEGDA)葡聚糖整体柱结构的影响23
• 2.3.4 Poly(PEGDA)葡聚糖整体柱的机械稳定性23-24
• 2.3.5 Poly(PEGDA)葡聚糖整体柱的红外分析24-25
• 2.3.6 Poly(PEGDA)葡聚糖整体柱色谱性能25-28
• 2.4 小结28-29
• 第三章 Poly(PEGDA)硫酸葡聚糖整体柱的制备与研究29-39
• 3.1 前言29
• 3.2 实验部分29-32
• 3.2.1 试剂与仪器29-30
• 3.2.2 Poly(PEGDA)-grafted-dextran sulfate整体柱的制备与表征30-31
• 3.2.3 Micro-HPLC系统31-32
• 3.3 结果与讨论32-38
• 3.3.1 Poly(PEGDA)-grafted-dextran sulfate整体柱制备条件的优化32-33
• 3.3.2 Poly(PEGDA)-grafted-dextran sulfate整体柱的机械稳定性33-34
• 3.3.3 Poly(PEGDA)-grafted-dextran sulfate整体柱的红外分析34-35
• 3.3.4 Poly(PEGDA)-grafted-dextran sulfate整体柱色谱性能35-38
• 3.4 小结38-39
• 第四章 Poly(PEGDA)柱的制备与研究39-52
• 4.1 前言39
• 4.2 实验部分39-42
• 4.2.1 试剂与仪器39-40
• 4.2.2 Poly(PEGDA)整体柱的制备40-41
• 4.2.3 Micro-HPLC系统41-42
• 4.3 结果与讨论42-51
• 4.3.1 Poly(PEGDA)整体柱制备条件的优化42-43
• 4.3.2 Poly(PEGDA)整体柱扫描电镜图43-44
• 4.3.3 Poly(PEGDA)整体柱的机械稳定性44-45
• 4.3.4 Poly(PEGDA)整体柱色谱性能45-51
• 4.4 小结51-52
• 结语52-53
• 参考文献53-61
• 附录 攻读学位期间发表的学术论文目录61-62
• 致谢62

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本文编号：316100