四制益母草炮制工艺和质量标准研究

发布时间：2020-03-18 04:18

【摘要】：目的:通过对四制益母草炮制工艺中的重点环节进行试验,找到影响炮制的关键因素,并进行关键因素的均匀设计优化试验,规范四制益母草的炮制,提高成品质量及生产效率;最后在优化工艺上对四制益母草进行质量方面的研究,制定相应的质量标准草案,更好地揭示四制益母草炮制饮片的内涵。通过测定部分主要指标成分,确定了不同产地、不同采收时间、不同药用部位之间的质量差异,从而为益母草的种植和临床应用提供科学的依据。方法:1.采收期、产地和药用部位研究采用HPLC法测定了 17个不同产地、不同采收期、不同部位益母草药材中生物碱、黄酮的含量,发现同一成分在各个不同产地含量差异较大;在测定不同部位含量时,发现叶中黄酮、生物碱类成分的含量比枝高,同时对17个产地的色谱图进行系统分析,通过方法学考察,建立了益母草药材生物碱、黄酮成分的含量测定方法。2.炮制工艺研究以四种主要含量作为评价指标,通过对四制益母草炮制工艺中的重点环节:四种辅料的配比、四种辅料液浸后、蒸制后进行考察,并进行均匀设计试验,解决步骤的简化,有效生物碱类和黄酮类尽量保留的问题,得出较佳炮制工艺。3.指纹图谱研究运用HPLC法,以盐酸益母草碱作为参照峰,建立四制益母草指纹图谱,获得共有峰信息,并运用"中药指纹图谱相似度评价系统2004A版"对共有峰信息进行相似度分析,建立生品益母草及其制品四制益母草的指纹图谱。4.质量标准研究依照2015版《中国药典》的检测方法,对四制益母草性状、显微、薄层、水分、灰分、生物碱和黄酮含量进行测定,对不同批次的四制益母草进行初步评价。最后,根据实验结果,制定相应的四制益母草质量标准草案。结果:1.采收期、产地和药用部位研究总体来说17批药材的生物碱类和黄酮类含量差异明显,产生差异的原因与品种的产地采收加工方法、采收季节和时间、贮藏等因素有关。两者含量分析结合药用资源考虑,最佳药用部位为叶类和花类,最佳采收期为花初期。2.炮制工艺研究通过对四制益母草炮制工艺中重点环节的考察,优选出辅料液浸润时间、蒸制时间和盐、酒、姜、醋六个因素进行均匀设计试验。结果显示,四制益母草最佳工艺:蒸制0.5h,浸润时间1h,辅料用量为每100g益母草用姜汁3g,黄酒10g,醋10g,盐2g。并进行了三次验证实验,结果表明工艺合理可行。3.指纹图谱研究建立益母草生品及其制品四制益母草高效液相指纹图谱,所建的17批益母草和四制益母草HPLC指纹图谱共有峰有23个,分析比较了不同产地、不同采收期的益母草饮片的指纹图谱相似度,提示不同购买地不同采收期的益母草饮片存在一定差异,差异较明显,但成分种类基本一致,只是部分成分含量存在差异。4.质量标准研究对12批四制益母草进行性状、水分、显微、薄层、总灰分、酸不溶性灰分和生物碱含量的测定,分析其质量情况。最终确定了四制益母草的质量标准草案。结论:1.产地、采收期和药用部位研究.本课题系统地研究了不同产地、不同采收期、不同部位益母草药材中生物碱、黄酮成分的含量,为其药材产地鉴别,资源的评价与合理利用,药材的临床使用及后期的研究,提供了科学依据。2.炮制工艺研究优化四制益母草的炮制工艺,规范炮制工艺指标,在提升产品品质和生产效率的同时,为大规模生产提供了理论基础和依据。3.指纹图谱研究该方法灵敏度高、专属性强,HPLC指纹图谱测定能全面反应其内在质量,为四制益母草的质量控制提供科学依据。4.质量标准研究拟定的四制益母草质量标准,应符合性状、薄层鉴别的规定,水分不得超过12.0%,总灰分不超得过11.0%,盐酸水苏碱含量不可少于0.50%,盐酸益母草碱不可少于0.05%,槲皮素和山奈酚不可少于0.10%。
【图文】：

标准曲线,盐酸,标准曲线,水苏碱

０．邋１４５３０８ｍｇ／ｍｌ、０．邋０７％５４ｍｇ／ｍｌ、０．邋０３６３２７ｍｇ／ｍｌ邋的对照品溶液，再分别按照逡逑＂１．１．邋１．３．１＂项下进样分析，分别Ｗ峰面积Ｗ）对相应对照品的浓度（Ｘ，ｍｇ／ｍｌ）逡逑进行线性回归，见表２－２，图２－１。逡逑表２－２水苏碱对照品的回归方程逡逑对照品逦回归方程逦相关系数ｒ邋呈良好线性范围（ｕｇ）￣逡逑水苏碱逦；Ｐ＝２４．邋８５５ｘ邋＋邋０．０２３７逦０．邋９９９９逦０．邋：３６？７．邋２７逡逑ｓ；．．．．．－．．．三平邋Ｐ邋巧耳逦—．．．．．逡逑N邋４逦—－…绑。＇…。邋￣逦ｊ逦ｔ邋？？？？逡逑１２邋逦逦－逦逦邋．邋逦逡逑Yn逦：逦？？？？？？．？？邋Ｉ逦ｙ邋＝邋２４．８５５ｘ邋＋０．０２３７逡逑＾邋ｉ逦？＞？？？？？逦ｉ逦Ｒ２邋＝邋０．９９９９逡逑８邋；逦■一…１逦一逦逦逦逦邋－—、￣ｔ逦＇逦逦逦逦－逡逑Ｉ逦了逦ｉ逦＾逡逑Ｃ邋＞逦ｔ邋■邋Ｉ邋■邋Ｗ逦＾逦＼逦Ｊ逦；逡逑

标准曲线,益母草碱,标准曲线

逑项下进样分析，分别峰面积作）对相应对照品的含量（Ｘ，Ｕｇ）进行线性回归，逡逑见表２－７，图２－２。逡逑表２－７盐酸益母草碱对照品的回归方程逡逑对照品逦回归方程逦相关系数ｒ邋呈良好线性范围（ｕｇ）逡逑盐酸益母草碱逦ｉ＞＝３０６．邋４４ｘ邋－邋０．邋０８７２逦０．９９９９逦０．０６２３？１．２４６逡逑；逦４０逦．？逡逑：逦：逡逑。。邋逦邋Ｉ逦＇■？…．Ｉ邋邋邋逦－逦１邋．逡逑３０逦邋１逦逡逑．１．邋—逡逑２５邋－逦－．邋．．－逦■邋－？？？？？？？？逦，逡逑Yj邋逦ｆ逦邋邋Ｉ逦ｙ逦＝逦３０６．４４ｘ－０．０８７２逡逑ｇ逦＾逦－．．．．．逦…逦邋Ｒ２邋＝邋０．９９９９逡逑１逡逑玉卢逦Ｉ逡逑（Ｔ逦？邋■邋：邋＿逦．逦＿＿邋＿逦＿逦＿＿＿＿＿邋—邋邋邋邋—逦＿＿＿＿＿邋＿＿＿＿＿＿逡逑Ｄ逦■邋逦邋逦邋＇邋邋＂ｔ逦－．…‘■邋＂￣￣ｆ逦Ｉ逡逑ｉ邋？？？：逡逑０邋＾…－逦ｉ逦逦－逦＾逦逦逦逦－－－逡逑０逦０．０２逦０．０４逦０．０６逦０．０８逦０．１逦０．１２逦０．１４逡逑蕴母草赖浓度（ｍｇ／ｍＯ逡逑图２－２益母草碱标准曲线逡逑１．１．２．３．４．２精密度试验逡逑取同一批供试品溶液（样品Ａ０），按项下色谱条件进样分析，重复逡逑进样６次，所得峰面积结果见表２－８。经计算，供试品溶液中盐酸益母草碱的平均峰逡逑面积为２０．１８６４５，ＲＳＤ为０．４１％，，这表明含量测定的样品溶液进样的精密度良好。逡逑表２
【学位授予单位】：广州中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：R283.3;R284.1

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