白花丹参粉饮片的生产工艺与质量控制研究

发布时间：2020-03-30 12:43

【摘要】：白花丹参,为唇形科植物白花丹参的干燥根和根茎。研究证明,脂溶性成份丹参酮类和水溶性成份酚酸类是白花丹参的主要药效成分。本课题提出了一种新的中药材饮片形式——白花丹参粉饮片,即将白花丹参粉粹成超微粉。通过对粒径的影响来调整工艺,并通过采用高效液相色谱法测定丹参酮类和丹酚酸B的含量为指标,对白花丹参粉饮片的质量控制以及用法用量进行相关的研究。主要研究内容及结果如下:1、白花丹参粉饮片的生产工艺采用超微粉碎技术对原药材进行粉碎,以超微粉的粒径测定结果考察超微粉碎过程中的影响因素,结果表明药材粉碎前需烘干2 h,且超微粉碎的时间为45 min。2、白花丹参粉饮片的质量控制(1)按照山东省中药材标准2012版的相关方法对白花丹参粉饮片的性状、鉴别、检查、浸出物进行测定。测定结果显示,白花丹参粉饮片的性状为红棕色的粉末,气微,味微苦、涩;显微鉴别无完整细胞形态,可见黄棕色物及破碎的细胞壁;水分不过13.0%,总灰分不过7.0%,酸不溶性灰分不过3.0%;二氧化硫残留量不过150 mg/kg;重金属中分别是铅不过5 mg/kg,镉不过0.3 mg/kg,砷不过2 mg/kg,汞不过0.2 mg/kg,铜不过20 mg/kg;水溶性浸出物不少于35.0%,醇溶性浸出物不少于15.0%;丹参酮类的相对溶出度不少于70.0%。(2)采用高效液相色谱法建立了丹参酮类和丹酚酸B含量测定方法。丹参酮类测定的色谱条件为:Agilent 1100高效液相系统,色谱柱为Welch月旭UltimateXB-C18(4.6*250 mm,5μm),以乙腈为流动相A,0.02%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长270 nm,柱温20℃。丹酚酸B测定的色谱条件为:Agilent 1100高效液相系统,色谱柱为Welch月旭UltimateXB-C18(4.6*250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78),流速1.2 ml/min,检测波长286 nm,柱温20℃。测定结果显示,含丹参酮Ⅱ_A(C_(19)H_(18)O_3)、隐丹参酮(C_(19)H_(20)O_3)和丹参酮Ⅰ(C_(18)H_(12)O_3)的总量不少于0.25%;含丹酚酸B(C_(36)H_(30)O_(16))不少于3.0%。(3)对丹参酮类和丹酚酸B的含量测定进行了方法学验证,结果表明,该方法的准确度、线性与范围、专属性、系统适用性、精密度、耐用性均良好,证明了检测方法的可行性。(4)白花丹参粉饮片的用法用量通过测定白花丹参粉在不同水温(50℃、80℃、100℃)中冲泡10 min、15 min、20min时丹参酮类和丹酚酸B的溶出情况,另通过测定白花丹参粉在不同溶出介质(pH1.2盐酸溶液、pH4.5磷酸盐缓冲液和pH6.8磷酸盐缓冲液)中丹参酮类和丹酚酸B的溶出情况;再通过比较白花丹参超微粉与白花丹参传统饮片按传统方法煎煮后丹参酮类和丹酚酸B的提取转移情况,根据传统饮片临床规定用量并按活性成分(丹参酮类和丹酚酸B)等量摄入的原则,经折算白花丹参粉饮片的用量约为其传统饮片用量的2/3(即6~10g),用法为“冲服、兑服或与配方颗粒配伍服用”,并建议热水冲泡,餐后服用。本课题通过对白花丹参超微粉碎工艺的考察、主要质量控制项的测定与验证及对白花丹参(超微)粉饮片用法用量的探索性研究,为本品临床应用提供了理论依据,并为超微饮片的研究与开发提供了可行思路。
【图文】：

区间分布,粒径,粉碎工艺,超微粉碎

图 2-1 粒径区间分布图Fig.2-1 Particle size interval map经过相关的试验与测定标准对粉碎工艺进行优化，最终确定粉碎工艺为：粉碎前进行干燥，，时间为 2 h；之后进行超微粉碎，时间为 45 min。

显微鉴别

00倍镜下的显微鉴别图
【学位授予单位】：河南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：R283.6;R286.0

【参考文献】