桔梗配方颗粒质量控制与评价标准研究

发布时间：2020-05-19 20:11

【摘要】：目的:对桔梗饮片、桔梗标准汤剂、桔梗干浸膏以及桔梗颗粒全程进行质量检测研究,草拟出桔梗配方颗粒的质量标准,为桔梗配方颗粒的工业生产设计提供参考依据。方法:1.先收集15批桔梗饮片,检测桔梗饮片的性状、鉴别、检查、浸出物、桔梗皂苷D含量测定,确立可用于桔梗配方颗粒制备的饮片。2.将合格饮片制成标准汤剂,通过计算出膏率、桔梗皂苷D含量及转移率、建立特征图谱来表征桔梗标准汤剂的特性,为衡量桔梗干浸膏、桔梗颗粒的质量标准提供参照。3.以提取时间、提取次数、加水量为考察因素,进行单因素考察,再以出膏率为评价指标,设计三因素三水平正交试验,得到桔梗干浸膏最优提取工艺。4.参照桔梗干浸膏的最佳提取方法,分离方法及干燥方法制成15批浸膏,通过考察辅料种类,辅料与浸膏的比例,润湿剂,干燥方法等设计颗粒制备工艺。对制成的颗粒,通过各项理化分析检查,检查结果为建立桔梗配方颗粒质量标准提供参考依据。结果:1.不同产地的15批桔梗饮片的水分、灰分、浸出物、桔梗皂苷D含量全部达到中国药典2015年版第一部桔梗项的质量标准。2.经检查,15批标准汤剂出膏率均不低于21.0%,桔梗皂苷D转移率范围为15.0~28.0%,桔梗皂苷d含量不低于0.02%。15批汤剂指纹图谱相似度不低于0.95。3.根据正交试验的结果,得到桔梗干浸膏的最优提取工艺为加12倍量水,提取3次,每次1.5h。9批浸膏中桔梗皂苷D含量0.01%-0.04%之间,出膏率在20.0%-65.0%。4.确立制粒工艺时,选择以糊精做制粒辅料,以浸膏与糊精在0.3:1-1:1的范围内,按出膏率高低选择适宜的比例进行混合,以80%乙醇做润湿剂制成颗粒软材,在60℃烘干,制成颗粒,再用1号筛和5号筛进行整粒。初步拟定出桔梗配方颗粒质量标准,制粒的15批浸膏出膏率不低于42.1%。颗粒检查结果为水分不低于7.0%。颗粒粒度不合格率不超过11.0%。颗粒中桔梗皂苷D含量不低于0.03%。颗粒中桔梗皂苷D转移率不低于24.0%。桔梗颗粒指纹图谱相似度不低于0.95。
【图文】：

桔梗配方颗粒质量标准研究为桔梗科植物桔梗的干燥根切片。3.2 薄层鉴别按中国药典第一部桔梗项下薄层色谱鉴别的处理方法制得 15 批饮片的供试品溶液。另取桔梗对照药材一份，采用同样的方法制成对照药材溶液。用毛细管吸取上述溶液，，分别点于相同规格的硅胶 G 薄层板上，将配置好的石油醚-乙酸乙酯(7:4)的展开剂倒入展开槽内进行展开，取出，晾干后用 10%硫酸乙醇溶液喷洒后，晾干[23]。将薄层板放置于烘箱中 105℃下加热至斑点显色清晰，结果显示供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。如图 1 所示。

桔梗配方颗粒质量标准研究表 4 对应浓度对照品相应峰面积测定结果Tab4 Results of peak area determination of the standard concen进样量（μl） 浓度（3

本文编号：2671418