北沙参皮化学成分与北沙参质量评价研究

发布时间：2020-08-27 23:19

【摘要】：目的:北沙参(Glehniae Radix)为伞形科植物珊瑚菜(Glehnia littoralis Fr.Schmidt ex Miq.)的干燥根,蒙药名为查干-扫日劳,为临床常用中蒙药,具有养阴清肺、益胃生津的功效,主治肺热燥咳、劳嗽痰血、热病津伤口渴等症。经市场产地调研发现,北沙参在实际生产中加工方式要求不统一,而传统的去皮加工方式工序繁杂耗时费力,目前国内外对北沙参皮的化学成分研究较少,因此,本课题拟对北沙参根皮的化学成分进行系统的植化研究。同时《中国药典》(2015版)收载的北沙参质量标准项下只有性状和显微鉴别两项内容,缺少有效成分的含量测定方法,不能系统、完整地反映北沙参的质量,因此,本文对北沙参进行了指纹图谱研究,并测定了其中5个主要成分的含量;建立其总香豆素、总木脂素和总酚酸的含量测定方法;期望为北沙参的合理利用和质量评价提供科学的依据。方法:本课题对北沙参皮70%乙醇提取物中乙酸乙酯萃取部位和正丁醇萃取部位的化学成分进行研究,利用现代波谱技术(UV、ESI-MS、~1H-NMR、~(13)C-NMR等)等方法对各单体化合物进行结构鉴定;通过对色谱条件和提取条件的优化,建立北沙参药材的HPLC指纹图谱,并建立同时测定其中5个成分含量的方法;利用紫外分光光度法建立北沙参药材中的大类化学成分总香豆素、总木脂素和总酚酸的含量测定方法,并与北沙参皮进行比较。结果:1.从北沙参皮的70%乙醇提取物乙酸乙酯萃取部位中分离得到了12个化合物,鉴定了其中11个化合物,分别为补骨脂素(1)、七叶内酯(2)、东莨菪内酯(3)、欧前胡素(4)、山柰酚(5)、槲皮素-3-O-葡萄糖苷(6)、香草酸(7)、异香草酸(8)、3-O-咖啡酰奎宁酸(9)、β-谷甾醇(10)、胡萝卜苷(11)、从正丁醇萃取部位分离得到了1个化合物,经鉴定为腺苷(12)。其中化合物5、6、8为首次从该植物中分离得到,其他化合物正在鉴定中。2.建立了北沙参药材的HPLC指纹图谱,指纹图谱中包含28个共有峰,通过与对照品对照,指认了其中的13个共有峰,分别为腺苷、紫丁香苷、绿原酸、七叶内酯、咖啡酸、东莨菪内酯、芦丁、水杨酸、补骨脂素、花椒毒素、欧前胡素、异欧前胡素和β-谷甾醇。3.建立同时测定北沙参中绿原酸、芦丁、花椒毒素、欧前胡素、异欧前胡素5个成分含量的方法,在此基础上,比较了北沙参药材、北沙参皮中成分及含量的差异。4.利用紫外分光光度法首次建立了北沙参药材中的总香豆素、总木脂素和总酚酸的含量测定方法,不同批次北沙参药材中总香豆素的含量在1.18~2.81%之间,总木脂素的含量在2.61~14.03%之间,总酚酸的含量在1.58~5.06%之间。结论:从北沙参皮中分离并鉴定出12个单体化合物,其中化合物5、6、8为首次从该植物中分离得到。建立的北沙参HPLC指纹图谱典型、全面、有代表性,符合指纹图谱的技术要求。建立的北沙参中总香豆素、总木脂素、总酚酸的含量测定方法操作简单、设备要求低、重现性好,为北沙参的实际生产以及质量评价提供更多的依据和参考。
【学位授予单位】：内蒙古医科大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：R284.1
【图文】：

流程图,流程图

乙酸乙酯萃取部位分离纯化流程图

流程图,流程图,正丁醇萃取

正丁醇萃取部位分离纯化流程图

色谱图,色谱图,流动相

22内蒙古医科大学硕士研究生学位论文（2019）乙腈-0.1%乙酸水溶液乙腈-0.1%磷酸水溶液图 2.1 不同流动相条件下的色谱图2.1.2 检测波长的考察采用 DAD 检测器，在波长 220～400 nm 波长范围内进行全波长扫描，并分别考察了 230 nm、254 nm、274 nm、310 nm 下的色谱图，结果见图 2.2。通过比较各色谱图中的色谱峰的个数、峰高、峰面积和分离度，确定了 254 nm 为最佳检测波长。230 nm 254 nm274 nm 310 nm图 2.2 不同波长条件下的色谱图2.1.3 色谱柱的考察实验中考察了 2 种色谱柱：waters Symmetry C18HPLC Column (4.6×250 mm,5 μm)和 YMC HPLC Column (4.6×250 mm, 5 μm)，在同一色谱条件下进样，得到相应的色谱图。如图 2.3，结果显示，两色谱柱所得色谱图的色谱峰峰数和分离度差别较小，表明本实验的耐用性良好。本实验采用的是 waters 色谱柱。

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