气相色谱-质谱法对大黄酚的鉴定及其在大黄中的含量

发布时间：2021-10-16 10:12

　　目的使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对大黄酚进行解析鉴定,并建立气相色谱-选择监测离子质谱法（GC-MS-SIM）测定大黄中大黄酚的含量。方法大黄酚对照品经乙酸乙酯溶解,以DB-5MS（30m×0.32 mm×0.25μm）石英毛细管柱为色谱柱,全扫描模式下（m/z 50～300 amu）对其主要碎片进行分析,采用蛇床子素为内标,样品经过乙酸乙酯直接提取,选择离子监测法定量分析,监测离子为m/z 254,采用GCMS测定其在大黄中的含量。结果大黄酚主要碎片离子m/z 254（M+）,226,225,198,197,180,169,152,141和115,在5～150μg/mL（r=0.9976）范围内线性良好;平均回收率为97.3%,检测限为0.1ng/mL,平均回收率97.3%。结论 GC-MS适用于大黄酚结构解析鉴定,归属了主要碎片途径,所建立的GC-MS-SIM方法简便、快速、灵敏度高、结果准确可靠,可以用于测定大黄中大黄酚的含量。 

【文章来源】：湖北中医药大学学报. 2020,22(03)

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

大黄酚质谱图（A）和主要质谱碎片裂解图（B)

为了提高灵敏度，减少杂质干扰，在做定量分析一般采用SIM模式，选择特征性和质量数高的碎片离子。从图1A可以看出大黄酚分子离子峰m/z254(M+）为基峰碎片离子，丰度最高，所以在定量分析中选择m/z254(M+）作为定量监测离子，在上述色谱条件下，图2A为大黄酚对照品和蛇床子素对照品选择离子GC-MS色谱图，图2B为大黄样品选择离子GC-MS色谱图，从图中可以看出，其杂质对大黄中大黄酚的测定无干扰，可以用来测定大黄中大黄酚的含量。2.5 线性关系

【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3439622