太白贝母多糖分离及结构表征
发布时间：2021-11-05 23:00
利用水提醇沉得到太白贝母粗多糖之后,依次采用AB-8型大孔吸附树脂吸附、透析袋透析、二乙基氨基乙基（diethylaminoethyl, DEAE）弱碱性阴离子交换纤维柱层析对太白贝母多糖进行纯化,之后利用葡聚糖凝胶G-100柱层析法测定太白贝母多糖的相对分子质量,利用硅胶薄层层析法,气相-质谱联用法以及傅里叶红外光谱法分析研究太白贝母多糖中单糖的组成类型以及结构特点.结果表明太白贝母多糖经过DEAE纤维素柱纯化洗脱后,至少得到3个分离的洗脱峰,其中NaCl洗脱液洗脱多糖葡聚糖凝胶G-100层析柱洗脱Ve/Vo的比值为1.07;薄层层析结果显示太白贝母多糖水解物的Rf值为0.39,与D（+）-半乳糖的Rf值（0.38）迁移率接近,并且显色接近一致（均为蓝色）;太白贝母多糖水解物GC-MS出峰时间（1.522 min）与D（+）-半乳糖出峰时间接近（1.520 min）,并且主要m/z碎片信息接近为147.1和75.0.红外光谱特性分析研究,显示其在1 100～1 010 cm-1之间有3个强吸收峰(1 050 cm
【文章来源】：西南大学学报(自然科学版). 2020,42(06)北大核心CSCD
【文章页数】：9 页
【部分图文】：
碎片信息和数据库质谱图
太白贝母纯化后对多糖进行红外光谱特性分析, 图6显示特征谱带分别在3 442,2 256,2 129,1 654,1 050,1 027,1 003,827,765,632 cm-1 , 且具有明显的多糖特征谱带. 太白贝母多糖红外光谱在3 600～3 200 cm-1 (3 442 cm-1 )出现一宽峰, 表明多糖存在分子间、 分子内氢键, 存在着O—H的伸缩振动[31]. 呋喃糖在1 100～1 010 cm-1 之间会出现有2个较强吸收峰, 吡喃糖在1 100～1 010 cm-1 之间会有3个强吸收峰[32]. 由光谱图6可知, 在1 100～1 010 cm-1之间有3个强吸收峰(1 050 cm-1 , 1 027 cm-1 , 1 003 cm-1 ). 徐也等[33]报道在1 100～1 010 cm-1之间有3个强吸收峰(1 103 cm-1 ,1 049 cm-1 和1 016 cm-1 ), 此为吡喃糖苷的特征吸收峰, 这说明太白贝母多糖属于吡喃糖. 1 078 cm-1附近出现的峰是常见的吡喃糖环内酯和羟基吸收产生的吸收峰, 是由于糖环上C—O—O醚键的不对称伸缩振动, 构成了糖类的特征吸收峰, 也是葡聚糖典型的红外光谱信号[34]. 在1 000 cm-1以下的区域称为指纹区, 此区的光谱更为繁琐, 可用于整体分子特征的研究分析. 光谱图6在827 cm-1 处有吸收峰, 而在890 cm-1 处无吸收峰(吡喃糖苷特征吸收峰)[35], 说明太白贝母多糖是以α-型糖苷键链接[36]. 765 cm-1为吡喃环的对称环伸缩振动[37].3 结 论
不同相对分子量葡聚糖标准品, 经过葡聚糖凝胶G-100层析柱洗脱得出的标准曲线为y=-6.880 1x(Ve/Vo)+12.979, 相关系数为R2=0.936 8(图2). 经过DEAE弱碱性阴离子交换纤维柱层析纯化的太白贝母多糖经过葡聚糖凝胶G-100层析柱洗脱, Ve/Vo的比值为1.07, 由此推算, 太白贝母多糖的相对分子量约为2×106.图2 葡聚糖标准品标准曲线
【参考文献】：
期刊论文
[1]临泽小枣粗多糖提取动力学模型建立及结构特征分析[J]. 徐也,刘晓风,王永刚,任海伟,刘继超,张璇,范文广,杨明俊. 食品科学. 2019(03)
[2]蒲公英叶脂溶性成分的GC-MS分析及其活性探讨[J]. 段红波,宦臣臣,梁引库,徐仲阳,任晓峰. 中国实验方剂学杂志. 2018(01)
[3]贝母粗多糖的4种类型树脂纯化[J]. 张华,冉黄桥,杨能,颜复林,王亚坪,周浓. 食品研究与开发. 2017(09)
[4]党参多糖提取工艺优化及不同购买地党参多糖含量比较[J]. 王涛,陈前锋,邹利,秦蕾,祝慧凤. 西南师范大学学报(自然科学版). 2016(02)
[5]玉米芯果胶多糖纯化及组分鉴定[J]. 陈晓楠,权晓琴,金邦荃,周焙,胡珏,王娴静,何艳苏,刘春泉. 南京师范大学学报(工程技术版). 2015(04)
[6]浙贝母多糖体外抗氧化活性的研究[J]. 马文华. 中华中医药学刊. 2014(05)
[7]金针菇锌多糖分离纯化及其结构特征[J]. 刘芳,陈贵堂,胡秋辉,赵姝雯,赵立艳. 食品科学. 2014(05)
[8]重庆太白贝母种植业发展历史现状及对策探讨[J]. 付绍智,袁定明,欧阳柬,李继德,卢其福. 时珍国医国药. 2014(02)
[9]太白贝母粗多糖的提取及体外抗氧化研究[J]. 陈林,沈力,吴应梅,周浓,欧阳文武. 食品科技. 2013(10)
[10]川贝母和其它贝母中β-D-葡萄糖4-1β-D-半乳糖和蔗糖含量的HPLC-ELSD测定[J]. 陈阳,王曙. 时珍国医国药. 2012(07)
博士论文
[1]平贝母淀粉改性及抗炎抗氧化作用研究[D]. 李霞.天津大学 2010
硕士论文
[1]大叶麻竹笋多糖的分离纯化和鉴定[D]. 吴金松.西南大学 2015
[2]骏枣多糖的提取纯化、结构分析及抗氧化活性研究[D]. 戴艳.华中农业大学 2013
[3]大孔树脂对中药多糖的分离纯化[D]. 吴玉和.天津大学 2009
[4]麦冬多糖的结构分析及其体外抗氧化活性研究[D]. 张娅芳.陕西师范大学 2007
[5]甘草多糖提取纯化工艺研究[D]. 李春英.东北林业大学 2002
本文编号：3478667
【文章来源】：西南大学学报(自然科学版). 2020,42(06)北大核心CSCD
【文章页数】：9 页
【部分图文】：
碎片信息和数据库质谱图
太白贝母纯化后对多糖进行红外光谱特性分析, 图6显示特征谱带分别在3 442,2 256,2 129,1 654,1 050,1 027,1 003,827,765,632 cm-1 , 且具有明显的多糖特征谱带. 太白贝母多糖红外光谱在3 600～3 200 cm-1 (3 442 cm-1 )出现一宽峰, 表明多糖存在分子间、 分子内氢键, 存在着O—H的伸缩振动[31]. 呋喃糖在1 100～1 010 cm-1 之间会出现有2个较强吸收峰, 吡喃糖在1 100～1 010 cm-1 之间会有3个强吸收峰[32]. 由光谱图6可知, 在1 100～1 010 cm-1之间有3个强吸收峰(1 050 cm-1 , 1 027 cm-1 , 1 003 cm-1 ). 徐也等[33]报道在1 100～1 010 cm-1之间有3个强吸收峰(1 103 cm-1 ,1 049 cm-1 和1 016 cm-1 ), 此为吡喃糖苷的特征吸收峰, 这说明太白贝母多糖属于吡喃糖. 1 078 cm-1附近出现的峰是常见的吡喃糖环内酯和羟基吸收产生的吸收峰, 是由于糖环上C—O—O醚键的不对称伸缩振动, 构成了糖类的特征吸收峰, 也是葡聚糖典型的红外光谱信号[34]. 在1 000 cm-1以下的区域称为指纹区, 此区的光谱更为繁琐, 可用于整体分子特征的研究分析. 光谱图6在827 cm-1 处有吸收峰, 而在890 cm-1 处无吸收峰(吡喃糖苷特征吸收峰)[35], 说明太白贝母多糖是以α-型糖苷键链接[36]. 765 cm-1为吡喃环的对称环伸缩振动[37].3 结 论
不同相对分子量葡聚糖标准品, 经过葡聚糖凝胶G-100层析柱洗脱得出的标准曲线为y=-6.880 1x(Ve/Vo)+12.979, 相关系数为R2=0.936 8(图2). 经过DEAE弱碱性阴离子交换纤维柱层析纯化的太白贝母多糖经过葡聚糖凝胶G-100层析柱洗脱, Ve/Vo的比值为1.07, 由此推算, 太白贝母多糖的相对分子量约为2×106.图2 葡聚糖标准品标准曲线
【参考文献】：
期刊论文
[1]临泽小枣粗多糖提取动力学模型建立及结构特征分析[J]. 徐也,刘晓风,王永刚,任海伟,刘继超,张璇,范文广,杨明俊. 食品科学. 2019(03)
[2]蒲公英叶脂溶性成分的GC-MS分析及其活性探讨[J]. 段红波,宦臣臣,梁引库,徐仲阳,任晓峰. 中国实验方剂学杂志. 2018(01)
[3]贝母粗多糖的4种类型树脂纯化[J]. 张华,冉黄桥,杨能,颜复林,王亚坪,周浓. 食品研究与开发. 2017(09)
[4]党参多糖提取工艺优化及不同购买地党参多糖含量比较[J]. 王涛,陈前锋,邹利,秦蕾,祝慧凤. 西南师范大学学报(自然科学版). 2016(02)
[5]玉米芯果胶多糖纯化及组分鉴定[J]. 陈晓楠,权晓琴,金邦荃,周焙,胡珏,王娴静,何艳苏,刘春泉. 南京师范大学学报(工程技术版). 2015(04)
[6]浙贝母多糖体外抗氧化活性的研究[J]. 马文华. 中华中医药学刊. 2014(05)
[7]金针菇锌多糖分离纯化及其结构特征[J]. 刘芳,陈贵堂,胡秋辉,赵姝雯,赵立艳. 食品科学. 2014(05)
[8]重庆太白贝母种植业发展历史现状及对策探讨[J]. 付绍智,袁定明,欧阳柬,李继德,卢其福. 时珍国医国药. 2014(02)
[9]太白贝母粗多糖的提取及体外抗氧化研究[J]. 陈林,沈力,吴应梅,周浓,欧阳文武. 食品科技. 2013(10)
[10]川贝母和其它贝母中β-D-葡萄糖4-1β-D-半乳糖和蔗糖含量的HPLC-ELSD测定[J]. 陈阳,王曙. 时珍国医国药. 2012(07)
博士论文
[1]平贝母淀粉改性及抗炎抗氧化作用研究[D]. 李霞.天津大学 2010
硕士论文
[1]大叶麻竹笋多糖的分离纯化和鉴定[D]. 吴金松.西南大学 2015
[2]骏枣多糖的提取纯化、结构分析及抗氧化活性研究[D]. 戴艳.华中农业大学 2013
[3]大孔树脂对中药多糖的分离纯化[D]. 吴玉和.天津大学 2009
[4]麦冬多糖的结构分析及其体外抗氧化活性研究[D]. 张娅芳.陕西师范大学 2007
[5]甘草多糖提取纯化工艺研究[D]. 李春英.东北林业大学 2002
本文编号：3478667
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