加味黄连解毒合剂制剂工艺及质量标准研究

发布时间：2021-11-13 18:16

　　目的:优选加味黄连解毒合剂提取工艺的最佳条件并建立质量标准。方法:以黄芩苷含量、干膏率和澄明度为评价指标,用单因素考察方法筛选合剂纯化工艺;以干膏率、黄芩苷含量为评价指标,采用正交实验法筛选黄连解毒合剂的制备工艺;采用薄层色谱法对黄连、栀子、金银花进行薄层定性鉴别,采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量。结果:最佳提取工艺为煎煮2次,每次加水12倍,每次煎煮1 h,滤过,滤液75℃下离心半径8 cm,4000 r/min离心20 min。薄层色谱鉴别斑点显色清晰,阴性无干扰,以高效液相色谱法所测定黄芩苷含量在1.006～5.030μg范围内呈良好线性关系（r=0.9996,n=5）,平均回收率为98.39%。结论:优选的工艺合理可行,提取效率高,所建立的质量控制方法专属性强,重复性好,可用于加味黄连解毒合剂的质量控制。 

【文章来源】：西部中医药. 2020,33(07)

【文章页数】：7 页

【部分图文】：

黄连TLC图

取本品20 min,105℃烘干，加50%甲醇10 m L，超声处理40 min，滤过，取滤液作为供试品溶液。精密称取栀子苷对照品，加乙醇制成每1 m L含4 mg的溶液，作为对照品溶液。另按处方取除炒栀子的药材，按黄连解毒合剂制剂工艺制备缺炒栀子阴性样品。取该样品20 m L，同供试品溶液制备方法制得缺炒栀子阴性供试品溶液。按照《中国药典》薄层色谱法项下实验，吸取上述4种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸∶水(5∶5∶1∶1)为展开剂，饱和，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，110℃加热至斑点显色清晰。结果表明，供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上呈相同颜色斑点，阴性对照品溶液在与栀子苷对照品相应的位置上不显斑点，阴性无干扰。见图2。2.5.3 金银花[17-20]

取本品20 m L，加75%乙醇5 m L超声30 min。滤过，取滤液作为供试品溶液。精密称取绿原酸对照品适量，加甲醇制成每1 m L含1 mg的溶液，作为对照品溶液。另按处方取除金银花外的药材，按黄连解毒合剂制剂工艺制备缺金银花阴性样品。取该样品20 m L，同供试品溶液制备方法制得缺金银花阴性供试品溶液。依照《中国药典》薄层色谱法项下实验，吸取上述4种溶液各10μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，饱和，展开，取出，晾干，置于紫外灯(365 nm)下检视。结果表明，供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上呈相同的蓝色荧光斑点，阴性对照品溶液在与绿原酸对照品相应的位置上不显斑点，阴性无干扰。见图3。2.6 黄芩苷的含量测定[21-25]

【参考文献】：
期刊论文
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硕士论文
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本文编号：3493483