白术多指标成分含量测定方法优化

发布时间：2021-12-11 06:57

　　[目的]通过对白术含量测定方法优化研究,建立一种简单高效准确的白术多指标成分含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（high-performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD）测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮4个指标成分。色谱条件:流动相为0.1%磷酸（A）和乙腈（B）,流速1.0mL/min,进样量10μL。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18 Analytical 4.6mm×250mm 5-Micron色谱柱,柱温25℃。梯度洗脱程序:0～8min,60%B;8～16min,60%～75%B;16～20min,75%～100%B;20～30min,100%B。检测波长:白术内酯Ⅰ（λ=276nm）,白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮（λ=220nm）。比较不同提取方法对白术有效成分的提取效果,同时考察不同有机溶剂、溶剂量、超声时间和超声次数等因素对白术超声提取的影响,最后得到白术供试样品的最佳制备方法。[结果]经HPLC方法学考察、供试品溶液制备方法考察,... 

【文章来源】：浙江中医药大学学报. 2020,44(07)

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【部分图文】：

不同溶剂选择结果

不同溶剂用量条件下各指标成分的峰面积和含量结果见表2。单因素方差分析发现，相同加样量、不同溶剂量组间各指标的含量差异均无统计学意义（P>0.05），说明不同溶剂量对提取效果无明显影响。但是溶剂量越大，成分稀释比例增大，峰面积回应值越小，因此综合峰面积回应值和后续超声次数，选择加样量1.0g、溶剂量10mL为含量测定的物料比。2.2.3 不同超声时间和次数考察结果

白术内酯Ⅰ在0.0015～0.1915mg·mL-1的浓度范围内线性拟合的标准曲线回归方程为y=563.02x-0.2152(r2=0.9999），白术内酯Ⅱ在0.0085～0.1350mg·mL-1的浓度范围内线性拟合的标准曲线回归方程为y=502.87x+0.2092(r2=0.9999），白术内酯Ⅲ在0.0015～0.3565mg·mL-1的浓度范围内线性拟合的标准曲线回归方程为y=299.79x-0.08(r2=0.9998），苍术酮在0.0145～0.9005mg·mL-1的浓度范围内线性拟合的标准曲线回归方程为y=46.568x-0.1396(r2=0.9999）。见表7。说明该测定方法线性关系良好。2.3.6加样回收率考察结果


本文编号：3534216