中药鹿茸的真伪鉴定及鹿茸饮片的质量等级评价方法研究
发布时间：2022-01-05 20:49
鹿茸为鹿科动物鹿属梅花鹿（Cervus nippon Temminck）或马鹿（C.elaphus Linnaeus）的雄鹿未骨化密生茸毛的幼角;前者习称“花鹿茸”,后者习称“马鹿茸”。作为传统的名贵中药,鹿茸以其丰富的药理作用,已经被广泛使用了2000多年。据国家药品监督管理局网统计,含鹿茸的中成药有13种,含鹿茸的保健品有65种,鹿茸资源供不应求,价格昂贵。四川、甘肃地方药材标准中还按照当地鹿茸的用药习惯规定白唇鹿、水鹿也可作为鹿茸药用,导致了鹿茸基原的混乱;市场上还存在驯鹿茸、驼鹿茸等作为鹿茸销售,其中以驯鹿茸居多;此外,鹿茸饮片等级混乱,质量参差不齐,鹿茸饮片商品规格包括蜡片、粉片、血片、骨片,市场上出现以骨片冒出血片的现象时有发生;因此需要对鹿茸药材的真伪及鹿茸饮片的质量进行整体质量控制和评价。本论文主要包括以下四个部分:第一部分鹿茸化学成分及质量控制方法研究进展。主要从鹿茸化学成分、标准现状、分析方法及质量控制存在的问题进行概述。综述了鹿茸含有20多种氨基酸、18种甾体化合物、26种矿物质元素等化学成分;比较历版药典、香港药材标准及地方药材标准发现鹿茸标准的不统一;最后综述...
【文章来源】：中国食品药品检定研究院北京市
【文章页数】：103 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
花鹿茸(A)、马鹿茸(B)、驯鹿茸(C)三种鹿茸酶解多肽的总离子流色谱图
3.5 方法学验证3.5.1 精密度试验取驯鹿茸粉末 0.3g, 按“3.1”项下供试品溶液制备方法操作,按“3.2”、“3.3”项下色谱条件及质谱条件重复进样 6 次,记录酶解肽图。选取 8 个单一色谱峰(A:739.8396,B:583.8135, C:790.8857, D:575.8203, E:793.8850, F:780.9078, G:931.7889, H:711.3746)进行提取(尽量保证 8 个色谱峰在整个数据采集过程中均匀分布)。相应的提取离子色谱图见图 2.2，记录上述 8 个色谱峰（A、B、C、D、E、F、G、H）的保留时间和精确质量数。结果表明, 上述 8 个色谱峰的保留时间(见表 2.3)和精确质量数(见表2.4)的 RSD（%）符合要求，精密度实验结果良好。H:711.3746
.6.2 鹿茸药材酶解多肽特征离子对的建立将上述“3.1”项下制备的样品溶液在“3.2”项下液相色谱条件下，利用 WacquityTM超高效液相系统及 Waters XevoTMTQ-S MS 系统，采用电喷雾离子源离子模式下检测，毛细管电压 3.0 Kv，离子源温度 450℃，脱溶剂温度 500℃溶剂气流量 600 L·h-1，数据采集范围 m/z 50~1500。在选择离子模式和子离子下，分别优化其传输电压(Fragmentation)和碰撞能量(Collision Energey CE)，在质谱图中分别筛选响应较高的两个离子为子离子，相对应的二级质谱图如图 示，详细的优化条件信息如表 2.9 所示。
【参考文献】：
期刊论文
[1]UPLC法测定不同加工方式梅花鹿鹿茸中的核苷类成分[J]. 孙印石,王燕华,王玉方,陈宝,陈丽雪. 中草药. 2018(04)
[2]马鹿的演化与种系发生进展[J]. 周璨林,陈开旭,马合木提·哈力克. 新疆大学学报(自然科学版). 2016(04)
[3]鹿茸中18种性激素的提取技术研究[J]. 李春燕,芦春梅,齐燕飞,齐雯,孙佳恒,牛茜. 分子科学学报. 2016(02)
[4]不同粒径鹿茸总氨基酸的含量及体外溶出度的测定[J]. 白珺,宋宁,李杨,李昕光,陈新. 中国医药导报. 2016(09)
[5]鹿茸和鹿肉中铅镉汞砷铜五种重金属含量检测分析[J]. 商云帅,刘晗璐,刘继永,王峰,李光玉. 时珍国医国药. 2016(03)
[6]市售鹿茸粉药材的DNA条形码鉴定[J]. 贾静,石林春,徐志超,辛天怡,宋经元,陈士林. 药学学报. 2015(10)
[7]不同产地和采收期塔里木马鹿茸多肽的含量测定[J]. 吕秀华,周凡,马芹. 中国药学杂志. 2015(14)
[8]鹿茸等五种鹿产品中氨基酸含量及组成对比分析[J]. 赵卉,刘继永,王峰,肖家美,张秀莲,李光玉. 时珍国医国药. 2015(05)
[9]基于熔解曲线分析技术的鹿茸药材分子鉴别[J]. 陈康,蒋超,袁媛,黄璐琦,金艳. 中国中药杂志. 2015(04)
[10]氢化物发生-原子荧光光谱法测定鹿茸中的总砷[J]. 商云帅,王东,王峰,刘晗璐,李光玉. 分析试验室. 2014(12)
硕士论文
[1]鹿茸蛋白HPLC指纹图谱研究及在线二维液相色谱的建立和应用[D]. 周杰.北京中医药大学 2011
[2]冻鲜马鹿茸蛋白成分的分离与活性初探[D]. 潘思羽.北京中医药大学 2010
[3]鹿茸等四种商品药材质量评价模式研究[D]. 张阳.辽宁中医药大学 2008
本文编号：3571055
【文章来源】：中国食品药品检定研究院北京市
【文章页数】：103 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
花鹿茸(A)、马鹿茸(B)、驯鹿茸(C)三种鹿茸酶解多肽的总离子流色谱图
3.5 方法学验证3.5.1 精密度试验取驯鹿茸粉末 0.3g, 按“3.1”项下供试品溶液制备方法操作,按“3.2”、“3.3”项下色谱条件及质谱条件重复进样 6 次,记录酶解肽图。选取 8 个单一色谱峰(A:739.8396,B:583.8135, C:790.8857, D:575.8203, E:793.8850, F:780.9078, G:931.7889, H:711.3746)进行提取(尽量保证 8 个色谱峰在整个数据采集过程中均匀分布)。相应的提取离子色谱图见图 2.2，记录上述 8 个色谱峰（A、B、C、D、E、F、G、H）的保留时间和精确质量数。结果表明, 上述 8 个色谱峰的保留时间(见表 2.3)和精确质量数(见表2.4)的 RSD（%）符合要求，精密度实验结果良好。H:711.3746
.6.2 鹿茸药材酶解多肽特征离子对的建立将上述“3.1”项下制备的样品溶液在“3.2”项下液相色谱条件下，利用 WacquityTM超高效液相系统及 Waters XevoTMTQ-S MS 系统，采用电喷雾离子源离子模式下检测，毛细管电压 3.0 Kv，离子源温度 450℃，脱溶剂温度 500℃溶剂气流量 600 L·h-1，数据采集范围 m/z 50~1500。在选择离子模式和子离子下，分别优化其传输电压(Fragmentation)和碰撞能量(Collision Energey CE)，在质谱图中分别筛选响应较高的两个离子为子离子，相对应的二级质谱图如图 示，详细的优化条件信息如表 2.9 所示。
【参考文献】：
期刊论文
[1]UPLC法测定不同加工方式梅花鹿鹿茸中的核苷类成分[J]. 孙印石,王燕华,王玉方,陈宝,陈丽雪. 中草药. 2018(04)
[2]马鹿的演化与种系发生进展[J]. 周璨林,陈开旭,马合木提·哈力克. 新疆大学学报(自然科学版). 2016(04)
[3]鹿茸中18种性激素的提取技术研究[J]. 李春燕,芦春梅,齐燕飞,齐雯,孙佳恒,牛茜. 分子科学学报. 2016(02)
[4]不同粒径鹿茸总氨基酸的含量及体外溶出度的测定[J]. 白珺,宋宁,李杨,李昕光,陈新. 中国医药导报. 2016(09)
[5]鹿茸和鹿肉中铅镉汞砷铜五种重金属含量检测分析[J]. 商云帅,刘晗璐,刘继永,王峰,李光玉. 时珍国医国药. 2016(03)
[6]市售鹿茸粉药材的DNA条形码鉴定[J]. 贾静,石林春,徐志超,辛天怡,宋经元,陈士林. 药学学报. 2015(10)
[7]不同产地和采收期塔里木马鹿茸多肽的含量测定[J]. 吕秀华,周凡,马芹. 中国药学杂志. 2015(14)
[8]鹿茸等五种鹿产品中氨基酸含量及组成对比分析[J]. 赵卉,刘继永,王峰,肖家美,张秀莲,李光玉. 时珍国医国药. 2015(05)
[9]基于熔解曲线分析技术的鹿茸药材分子鉴别[J]. 陈康,蒋超,袁媛,黄璐琦,金艳. 中国中药杂志. 2015(04)
[10]氢化物发生-原子荧光光谱法测定鹿茸中的总砷[J]. 商云帅,王东,王峰,刘晗璐,李光玉. 分析试验室. 2014(12)
硕士论文
[1]鹿茸蛋白HPLC指纹图谱研究及在线二维液相色谱的建立和应用[D]. 周杰.北京中医药大学 2011
[2]冻鲜马鹿茸蛋白成分的分离与活性初探[D]. 潘思羽.北京中医药大学 2010
[3]鹿茸等四种商品药材质量评价模式研究[D]. 张阳.辽宁中医药大学 2008
本文编号：3571055
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