枳实的敞开式质谱快速分析研究

发布时间：2022-01-18 20:10

　　纸喷离子化质谱（Paperspray Mass Spectrometry,PS-MS）是敞开式质谱（Ambient Mass Spectrometry,AMS）的一种,2009年被首次提出,是一种操作简单、溶剂消耗少、高通量、可以分析复杂样品的有效手段,PS-MS还有其他的优点,比如前处理简单、有最佳的样品承载物、纸基本身的具备分离功能等等。枳实,湖南道地药材。收录于中国药典2015版。在本论文中,主要开展了三个工作:1、利用液相色谱（HPLC）得到了枳实的HPLC指纹图谱,并基于液质联用（LC-MS/MS）对枳实中的化学成分进行结构确证,归属了7个色谱峰,使得枳实的指纹图谱清晰化;然后,采用统计学软件Chempattern^TM的主成分分析（PCA）和聚类分析（HCA）对市面上的25批枳实和25批常见伪品青皮进行物种鉴别,二者的落点距离较远,PC1和PC2值分别为92.20%和3.99%,HCA结果中的距离值足够大且明显分为2类,证明利用HPLC可以实现物种鉴别。2、在HPLC结果的基础上,尝试利用PS-MS构建了枳实的质谱轮廓,优化了纸基、喷雾电压和锥孔电压,得... 

【文章来源】：湖南师范大学湖南省 211工程院校

【文章页数】：70 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 引言
    1.2 纸喷离子化质谱(PS-MS)简介
        1.2.1 纸喷雾离子化电离机理
        1.2.2 影响纸喷的因素
        1.2.3 纸喷雾的新应用
    1.3 中草药质量控制
        1.3.1 指纹图谱构建以及品种鉴别
        1.3.2 指标性成分含量确定
    1.4 关于枳实
        1.4.1 枳实简介
        1.4.2 枳实活性成分
        1.4.3 枳实的质量控制研究现状
    1.5 本论文选题的意义和主要内容
第二章 基于HPLC化学计量学方法的枳实真伪鉴别及LC-MS/MS物质结构确证
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 仪器、试剂以及材料
        2.2.2 仪器条件
        2.2.3 溶液的制备
        2.2.4 枳实的液相色谱指纹图谱
        2.2.5 枳实活性成分LC-MS/MS确证
        2.2.6 枳实和常用伪品青皮的真伪鉴别
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 提取溶剂的优化
        2.3.2 枳实的HPLC指纹图谱
        2.3.3 LC-MS对枳实中化学成分的确证
        2.3.4 枳实与常见伪品青皮的真伪鉴别
    2.4 小结
第三章 基于PS-MS化学计量学方法建立鉴别枳实与其常用伪品青皮的方法
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 仪器、试剂以及材料
        3.2.2 仪器条件
        3.2.3 样品前处理
        3.2.4 构建枳实的PS-MS轮廓
        3.2.5 精密度和重现性验证
        3.2.6 枳实和常用伪品青皮的快速真伪鉴别
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 枳实PS-MS轮廓的构建
        3.3.2 枳实与青皮的鉴别模式选择
        3.3.3 PS-MS下枳实和青皮的鉴别
    3.4 小结
第四章 基于同位素内标的PS-MS法快速准确分析枳实中辛弗林
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 仪器与试剂
        4.2.2 仪器条件
        4.2.3 合成方法
        4.2.4 样品前处理及标曲的配制
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 传统法中催化剂的选择
        4.3.2 传统法中合成温度的优化
        4.3.3 传统法中酸碱度的优化
        4.3.4 传统法中合成时长的优化
        4.3.5 传统法与加氢法的比较
        4.3.6 产物的表征
    4.4 PS-MS对药材中辛弗林的快速准确定量
        4.4.1 方法学考察
        4.4.2 样品测定结果
    4.5 小结
结语
参考文献
附录
致谢


【参考文献】：
期刊论文
[1]不同品种枳实HPLC指纹图谱及成分含量差异性研究[J]. 曾鸿莲,刘振丽,宋志前,王淳,董运茁,宁张弛,赵思宇,舒一崧,何丹,王梦蕾,甘嘉荷,刘元艳.  中国中药杂志. 2016(17)
[2]中药质量标准研究趋势[J]. 王贤英.  重庆中草药研究. 2014 (01)
[3]中药分析新思路及其质量控制[J]. 梁逸曾,易伦朝,黄熙,王杨.  分析测试学报. 2014(02)
[4]闽产玳玳果中有机酸的鉴别及含量比较分析[J]. 曾令军,陈丹,任瑞琴,程清,郑利,陈抒云.  时珍国医国药. 2013(06)
[5]离子交换色谱法测定枳实中辛弗林含量[J]. 陈燕军,吴有根.  亚太传统医药. 2013(06)
[6]HPLC-DAD-ESI-MS/MS法用于枳实提取物的化学成分分析及多组分同时定量测定（英文）[J]. 柳文媛,周晨,闫翠敏,解双陆,冯锋,吴春勇,谢宁.  中国天然药物. 2012(06)
[7]中药质量评价技术的国内外研究现状及分析[J]. 陶燕蓉,陈曦.  中药与临床. 2011(02)
[8]中药质量标准的研究进展[J]. 刘华钢,雷欣潮,刘进修,赖茂祥,郑娟梅.  广西科学院学报. 2011(01)
[9]毛细管电泳-质谱联用技术的新进展[J]. 周志贵,李珉,白玉,刘虎威.  色谱. 2009(05)
[10]枳实的高效液相色谱指纹图谱研究[J]. 黎阳,刘素香,张铁军,陈常青.  中草药. 2009(09)



本文编号：3595508