中药蛇胆胆汁酸成分与质量控制研究

发布时间：2022-01-22 06:59

　　蛇胆为常用名贵中药,具有清热解毒、化痰镇痉之功效,用于痰热惊厥及风热哮喘,是蛇胆川贝液、蛇胆陈皮散、片仔癀等常用中药制剂的主要原料。胆汁酸是蛇胆的主要有效成分,其含量与其种属、产地、采收季节、甚至处死时候的饥饿程度都有一定的关系。由于蛇胆药材来源复杂,价格昂贵,缺乏国家标准,其质量尚未得到良好的控制,目前市场上常见鸡、鸭、猪、牛、羊等动物的胆汁掺杂蛇胆汁一起入药,大大降低了蛇胆的疗效。胆汁酸为蛇胆的主要活性成分,但由于蛇胆中除牛磺胆酸外,其余胆汁酸成分含量较低,且胆汁酸成分紫外吸收较弱,常规的检测手段,如薄层色谱（TLC）,液相-紫外检测（HPLC-UV）,液相-蒸发光检测（HPLC-ELSD）等技术无法全面地对蛇胆中胆汁酸成分进行定性定量分析。因此,蛇胆的胆汁酸成分及其分析方法的研究对于蛇胆药材的质量控制具有非常重要的意义。本文采用Waters Xevo UPLC-ESI-Qtof-MS/MS,基于16种对照品的裂解规律,鉴定出蛇胆中15种胆汁酸成分,包括4对同分异构体,且首次提出三种新的胆汁酸结构;采用Waters TQD UPLC-QqQ-ESI-MS/MS对蛇胆中市场上常见的猪... 

【文章来源】：华中科技大学湖北省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校

【文章页数】：117 页

【学位级别】：硕士

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中文摘要
ABSTRACT
前言
第一章 蛇胆中胆汁酸成分的定性分析
    1 仪器与试药
        1.1 实验仪器
        1.2 实验试剂
        1.3 样品信息
    2 方法与结果
        2.1 标准品溶液的制备
        2.2 供试品溶液的制备
        2.3 UPLC-ESI-MS/MS条件
        2.4 胆汁酸的色谱分离
        2.5 胆汁酸的质谱裂解规律解析
        2.6 蛇胆样品中胆汁酸结构的推断
    3 小结与讨论
第二章 商品蛇胆和常见掺伪动物胆汁的鉴定
    1 仪器与试药
        1.1 实验仪器
        1.2 实验试剂
        1.3 样品信息
    2 方法与结果
        2.1 标准溶液的制备
        2.2 供试品溶液的制备
        2.3 UPLC-ESI-MS/MS条件
        2.4 提取分离条件的考察
        2.5 蛇胆及猪牛羊鸡鸭掺伪胆汁的鉴定
    3 小结与讨论
第三章 蛇胆中胆汁酸化学成分的分离与鉴定
    1 仪器与试药
        1.1 实验药材
        1.2 仪器与试剂
    2 提取与分离
    3 化合物的结构鉴定
        3.1 化合物1的鉴定
        3.2 化合物2的鉴定
        3.3 化合物3的鉴定
        3.4 化合物4的鉴定
        3.5 化合物5的鉴定
    4 小结与讨论
第四章 蛇胆中胆汁酸成分的定量分析
    1 仪器与试药
        1.1 实验仪器
        1.2 实验试剂
        1.3 样品信息
    2 方法与结果
        2.1 标准品溶液的制备
        2.2 供试品溶液的制备
        2.3 UPLC-ESI-MS/MS条件
        2.4 胆汁酸成分的分离和质谱条件的优化
        2.5 方法学验证
        2.6 样品测定
    3 小结与讨论
全文总结与展望
    1 研究结论
    2 主要创新点
    3 展望
参考文献
综述 胆汁酸盐的种类及在不同脊椎动物间的分布
    1 胆汁酸盐的结构与合成代谢
    2 不同脊椎动物间胆汁酸盐的分布
        2.1 鱼类中胆汁酸盐种类
        2.2 爬行动物类中胆汁酸盐种类
        2.3 鸟类中胆汁酸盐种类
        2.4 哺乳动物中胆汁酸盐种类
    参考文献
致谢
附录 Ⅰ：硕士研究生期间发表论文情况
附录 Ⅱ：化合物NMR谱


【参考文献】：
期刊论文
[1]RP-HPLC梯度法测定8种蛇胆中结合型胆汁酸的含量[J]. 张穗,黄宇声,石朝周.  药物分析杂志. 2006(06)
[2]蛇胆的药理作用及应用[J]. 孙慧玲,李昌勤.  西北药学杂志. 2004(06)
[3]人工蛇胆镇咳祛痰抗炎的药效学初步研究[J]. 梅和珊,石朝周,向一,王凯平,彭红.  中国生化药物杂志. 1999(05)
[4]高效液相法测定蛇胆及蛇胆川贝液中牛磺胆酸的含量[J]. 刘卓妍,董元伟,李信炯,梁意红,王栋,宁雅君.  中成药. 1994(02)



本文编号：3601750