防治新冠肺炎医疗机构制剂金香清瘟合剂的质量标准研究
发布时间：2022-02-21 01:00
目的建立金香清瘟合剂的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）法对制剂中的甘草、连翘进行鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中表儿茶素的含量。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,流速为1.0 mL/min,检测波长为280nm,柱温为30℃。结果甘草、连翘的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。表儿茶素检测进样量线性范围为0.42μg～4.21μg（r=0.99996）;精密度、稳定性、重复性的RSD<1.0%,加样回收率为95.3%,RSD为1.0%（n=6）。结论该方法操作简单、重复性好,可用于金香清瘟合剂的质量控制。
【文章来源】：云南中医中药杂志. 2020,41(07)
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
甘草薄层色谱图
取本品20 mL,蒸至近干,加甲醇20 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水20 mL使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20 mL,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水30 mL洗涤,取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。取连翘对照药材1 g,加甲醇20 mL,超声处理30 min,同法制成对照药材溶液。再取连翘苷对照品,加甲醇制成每1 mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。取缺连翘的样品,按供试品溶液的制备方法制备成阴性对照样品。照薄层色谱法(中国药典2015版通则0502)试验。吸取供试品溶液及对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(9:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。结果表明,供试品色谱中,与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,且阴性无干扰(见图2),可以作为该制剂的质量控制指标。
精密吸取对照品储备液1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL、10.0 mL置10 mL量瓶中,用乙腈-水(10:90)混合溶液稀释并定容至刻度,得标准系列浓度,分别为 21.0566 ug/mL、42.1133 ug/mL、63.1699 ug/mL、84.2266 ug/mL、105.2832 ug/mL、210.5664 ug/mL。 吸取上述标准系列浓度各20 uL进样,按“2.3.2”色谱条件下进行测定,以表儿茶素的浓度(X)为横坐标,峰面积(Y)为纵坐标进行线性回归,绘制标准曲线,得到表儿茶素的回归方程为:Y=13 151.8X-316.775,r=0.999 96,在0.42 μg～4.21 μg范围内线性关系良好。见图3。2.3.4 专属性
【参考文献】：
期刊论文
[1]新型冠状病毒肺炎中医诊治之我见[J]. 蔡智刚,姚灿坤,林华,唐新征. 国医论坛. 2020(03)
[2]新型冠状病毒感染的肺炎诊疗方案（试行第五版）[J]. 江苏中医药. 2020(02)
[3]金银花的化学成分与生物活性研究[J]. 杨绍坤. 化工设计通讯. 2019(11)
[4]广藿香醇药理作用研究进展[J]. 张伟,张娟娟,郭庆丰,陈林,尹震花. 中国实验方剂学杂志. 2020(03)
[5]马蹄香化学成分研究[J]. 王瀚民,马宁,杨尚军,白少岩. 食品与药品. 2019(01)
[6]风热感冒颗粒中连翘、牛蒡子薄层色谱鉴别方法研究[J]. 吴萍,张新君,高嵩,郑广晶,崔宪利,徐建. 人参研究. 2018(06)
[7]蒙药制剂棘豆止咳散中甘草的薄层色谱鉴别研究[J]. 井佳楠,明明,武爽,高晓艳,杨立国,代那音台,苏都那布其,扎拉嘎白乙拉,王秀兰. 中国民族民间医药. 2018(18)
[8]中药淡竹叶质量标准研究概况[J]. 蔡慧卿,詹志来,郑丽香,黄泽豪. 中医学报. 2017(12)
[9]中药芦根的药理作用及临床应用[J]. 孙淑玲. 中西医结合心血管病电子杂志. 2016(36)
[10]清肺颗粒中甘草的薄层鉴别方法研究[J]. 李玉平,胡宇莉,苏亮. 饲料博览. 2015(09)
本文编号：3636172
【文章来源】：云南中医中药杂志. 2020,41(07)
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
甘草薄层色谱图
取本品20 mL,蒸至近干,加甲醇20 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水20 mL使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20 mL,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水30 mL洗涤,取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。取连翘对照药材1 g,加甲醇20 mL,超声处理30 min,同法制成对照药材溶液。再取连翘苷对照品,加甲醇制成每1 mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。取缺连翘的样品,按供试品溶液的制备方法制备成阴性对照样品。照薄层色谱法(中国药典2015版通则0502)试验。吸取供试品溶液及对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(9:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。结果表明,供试品色谱中,与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,且阴性无干扰(见图2),可以作为该制剂的质量控制指标。
精密吸取对照品储备液1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL、10.0 mL置10 mL量瓶中,用乙腈-水(10:90)混合溶液稀释并定容至刻度,得标准系列浓度,分别为 21.0566 ug/mL、42.1133 ug/mL、63.1699 ug/mL、84.2266 ug/mL、105.2832 ug/mL、210.5664 ug/mL。 吸取上述标准系列浓度各20 uL进样,按“2.3.2”色谱条件下进行测定,以表儿茶素的浓度(X)为横坐标,峰面积(Y)为纵坐标进行线性回归,绘制标准曲线,得到表儿茶素的回归方程为:Y=13 151.8X-316.775,r=0.999 96,在0.42 μg～4.21 μg范围内线性关系良好。见图3。2.3.4 专属性
【参考文献】：
期刊论文
[1]新型冠状病毒肺炎中医诊治之我见[J]. 蔡智刚,姚灿坤,林华,唐新征. 国医论坛. 2020(03)
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[3]金银花的化学成分与生物活性研究[J]. 杨绍坤. 化工设计通讯. 2019(11)
[4]广藿香醇药理作用研究进展[J]. 张伟,张娟娟,郭庆丰,陈林,尹震花. 中国实验方剂学杂志. 2020(03)
[5]马蹄香化学成分研究[J]. 王瀚民,马宁,杨尚军,白少岩. 食品与药品. 2019(01)
[6]风热感冒颗粒中连翘、牛蒡子薄层色谱鉴别方法研究[J]. 吴萍,张新君,高嵩,郑广晶,崔宪利,徐建. 人参研究. 2018(06)
[7]蒙药制剂棘豆止咳散中甘草的薄层色谱鉴别研究[J]. 井佳楠,明明,武爽,高晓艳,杨立国,代那音台,苏都那布其,扎拉嘎白乙拉,王秀兰. 中国民族民间医药. 2018(18)
[8]中药淡竹叶质量标准研究概况[J]. 蔡慧卿,詹志来,郑丽香,黄泽豪. 中医学报. 2017(12)
[9]中药芦根的药理作用及临床应用[J]. 孙淑玲. 中西医结合心血管病电子杂志. 2016(36)
[10]清肺颗粒中甘草的薄层鉴别方法研究[J]. 李玉平,胡宇莉,苏亮. 饲料博览. 2015(09)
本文编号：3636172
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