改进QuEChERS技术结合GC-MS/MS测定西洋参中的农药多残留

发布时间：2022-02-24 12:25

　　中医药和中药材是我国宝贵的国粹之一,中国不仅仅是中药材消费的最大市场,也是中药材最大的生产大国。中草药种植期一般较长,尤其是像西洋参这种根类药材,更易受到多种农药残留的污染,所以建立一种西洋参中农药多残留快速检测技术显得非常必要。本研究将磁性纳米粒子与QuEChERS技术结合起来,省去了过滤和离心等复杂的操作步骤,不仅仅净化效率会大大提高,前处理的时间也会大大缩短,简化了操作过程。本文基于磁性四氧化三铁纳米粒子的特性,改进了QuEChERS前处理技术,并与气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）相结合,建立了检测西洋参中121种农药多残留的方法。主要研究结果如下:1、以西洋参为原材料,选定了12种代表性目标农药优化提取和净化条件,并且在前处理步骤中添加了磁性四氧化三铁纳米粒子,改进了传统的QuEChERS前处理方法。磁性四氧化三铁纳米粒子是利用共沉淀法制备的,并在透射显微镜（TEM）下观察其表征。样品首先用1%醋酸-乙腈提取液提取,然后加入氯化钠和无水硫酸镁盐析离心,最后提取液加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化炭黑（GCB）、磁性四氧化三铁纳米粒子（MNPs）进行净化,待检测。2、依据农... 

【文章来源】：山东农业大学山东省

【文章页数】：59 页

【学位级别】：硕士

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中文摘要
Abstract
1 前言
    1.1 研究背景
    1.2 样品前处理技术
        1.2.1 液液萃取
        1.2.2 固相萃取
        1.2.3 微波辅助萃取
        1.2.4 超临界流体萃取
        1.2.5 加速溶剂萃取
        1.2.6 磁性固相萃取
        1.2.7 QuEChERS技术
    1.3 仪器分析方法
        1.3.1 气相色谱法与气相色谱-质谱技术
        1.3.2 液相色谱法与液相色谱-质谱技术
    1.4 研究内容及研究意义
        1.4.1 研究内容
        1.4.2 研究意义
2 材料与方法
    2.1 仪器设备
    2.2 化学试剂
    2.3 实验材料
        2.3.1 样品原料
        2.3.2 标准溶液的配制
            2.3.2.1 标准储备溶液
            2.3.2.2 混合标准溶液
            2.3.2.3 基质混合标准工作溶液
    2.4 样品前处理方法
    2.5 磁性纳米粒子制备
    2.6 GC-MS/MS条件
3 结果与分析
    3.1 磁性纳米粒子的表征
    3.2 萃取条件的优化
        3.2.1 提取剂的种类
        3.2.2 代表性目标物的选择
        3.2.3 氯化钠的用量
        3.2.4 无水硫酸镁的用量
        3.2.5 缓冲盐的选择
    3.3 净化条件的优化
        3.3.1 PSA的用量
        3.3.2 GCB的用量
    3.4 磁性纳米粒子对净化效果的影响
        3.4.1 磁性纳米粒子用量的影响
        3.4.2 磁性纳米粒子对杂质峰的影响
        3.4.3 磁性纳米粒子对体系中色素的影响
    3.5 基质效应
    3.6 方法学验证
        3.6.1 方法灵敏度
        3.6.2 准确度和精密度
    3.7 实际样品的检测
4 讨论
5 结论
6 创新点及进一步研究方向
    6.1 创新点
    6.2 进一步研究方向
参考文献
附录
致谢


【参考文献】：
期刊论文
[1]高效液相色谱法测定甜叶菊叶片中甜菊糖苷含量[J]. 孙蕊,贾鹏禹,冯胜杰,冯乃杰,郑殿峰.  中国食品添加剂. 2019(02)
[2]黄玫瑰乌龙茶挥发性香气成分的GC-MS分析[J]. 郭向阳,宛晓春.  中国食品添加剂. 2019(02)
[3]分散固相萃取-UPLC-MS/MS同时测定枸杞籽油中14种真菌毒素[J]. 马桂娟,朱捷,汤丽华,张瑶.  食品与发酵科技. 2019(01)
[4]蔬菜中农药残留检测前处理方法概述[J]. 蔡红梅,汪孟丽,田子玉.  现代农业科技. 2019(03)
[5]介孔涂层毛细管电泳技术及应用研究[J]. 任丽英,李倩倩,王坤.  合成材料老化与应用. 2019(01)
[6]气相色谱法测定水果中多种有机磷农药残留分析[J]. 李恒,毛林夏,李昱贤,程勇航.  安徽农业科学. 2019(03)
[7]气相色谱-串联质谱法测定鲜香菇中25种有机磷类农药残留[J]. 戚文华,李莺,王毅红.  中国瓜菜. 2019(02)
[8]QuEChERS前处理法-超高效液相色谱串联质谱法同时测定茶油中7种烟碱类农药残留[J]. 黄彪,刘文静,傅建炜,苏德森,吴建鸿,艾宇真.  农产品质量与安全. 2019(01)
[9]磁固相萃取结合高效液相色谱检测农田灌溉水中4种苯甲酰脲类农药[J]. 贾叶青,念琪循,张磊,冀欠欠,徐厚君,王曼曼,王学生,郝玉兰.  分析测试学报. 2019(01)
[10]核壳结构Fe3O4@SiO2纳米粒子的制备及表征[J]. 廖鹏,李娜,刘家良,李崇瑛.  成都理工大学学报(自然科学版). 2019(01)

硕士论文
[1]改进QuEChERS技术结合LC-MS/MS测定果蔬中农药多残留[D]. 杨文迪.山东农业大学 2017
[2]植物性食品中农药残留的高通量检测技术研究与应用[D]. 储大可.广东药学院 2015
[3]改进QuEChERS-GC/MS/MS方法结合磁性纳米粒子检测果蔬中农药多残留[D]. 李彦霏.山东农业大学 2015
[4]基于新型磁性聚合物材料的微固相萃取新方法及疾病代谢组学研究[D]. 孟娇然.复旦大学 2012



本文编号：3642724