建青黛加工工艺及质量标准研究

发布时间：2022-07-27 16:59

　　建青黛为爵床科植物马蓝Baphicacanthus cusia（Nees）Bremek.的叶或茎叶经加工制得的干燥粉末。传统青黛中靛蓝、靛玉红等有效成分含量均较低,市售传统青黛中靛蓝、靛玉红含量分别在2.5%、0.27%左右。本文选用福建马蓝为原材料,根据青黛的炮制原理,开发出一种青黛新加工工艺:取切割至1~2 cm的新鲜马蓝叶,置于热水中提取,过滤除去叶渣,得滤液,滤液中通O₃并加酸溶液进行水解,水解完成后,加碱溶液调节溶液pH值至6~8,静置弃去上清液,取沉淀,洗涤至中性,干燥得青黛新产品。青黛新产品中的靛蓝含量、靛玉红的含量分别能提高10~20倍、20~30倍,使青黛的品质得到质的飞跃。本文单因素考察了通O₃时间、盐酸浓度、提取温度、提取时间等因素对青黛新加工工艺的影响,在单因素实验的基础上,采用Box-Behnken响应面法分别优化定向生成靛蓝、靛玉红的加工工艺,可根据市场需求调控青黛的产靛方向。定向生成靛蓝的青黛新加工工艺条件:物料比1:10,盐酸浓度3.4%,提取温度79℃,提取时间33 min,在此条件下加工,靛蓝产率最高,为2... 

【文章页数】：104 页

【学位级别】：硕士

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摘要
abstract
主要符号对照表
第1章 引言
    1.1 青黛炮制工艺研究进展
        1.1.1 青黛炮制历史沿革
        1.1.2 青黛现代炮制工艺研究进展
    1.2 化学成分研究
    1.3 药理作用研究
        1.3.1 抗肿瘤作用
        1.3.2 抗菌作用
        1.3.3 镇痛、抗炎作用
        1.3.4 抗氧化作用
        1.3.5 保肝作用
        1.3.6 对肾小球肾炎的作用
        1.3.7 对免疫功能的作用
    1.4 指纹图谱和Chempattern软件在中药成分分析中的研究进展
    1.5 课题研究的目的及意义
    1.6 课题主要的研究内容
第2章 HPLC同时测定青黛中靛蓝、靛玉红含量的方法学建立
    2.1 实验仪器与材料
        2.1.1 主要实验仪器
        2.1.2 药品与试剂
    2.2 实验方法与结果
        2.2.1 色谱条件及系统适应性
        2.2.2 对照品溶液的制备
        2.2.3 供试品溶液的制备
        2.2.4 方法学专属性考察
        2.2.5 线性关系考察
        2.2.6 精密度实验
        2.2.7 稳定性实验
        2.2.8 重复性实验
        2.2.9 加样回收实验
    2.3 小结
第3章 青黛加工工艺开发研究
    3.1 实验仪器与材料
        3.1.1 主要实验仪器
        3.1.2 药品与试剂
    3.2 实验方法
        3.2.1 青黛新加工工艺
        3.2.2 单因素试验考察影响因素
        3.2.3 Box-Behnken响应面设计法优化定向生成靛玉红的青黛新加工工艺
        3.2.4 Box-Behnken响应面设计法优化定向生成靛蓝的青黛新加工工艺..
    3.3 实验结果与分析
        3.3.1 单因素实验结果与分析
        3.3.2 定向生成靛玉红的Box-Behnken响应面实验结果与分析
        3.3.3 定向生成靛蓝的Box-Behnken响应面实验结果与分析
        3.3.4 Box-Behnken响应面实验验证结果
    3.4 小结
第4章 青黛新产品的质量标准研究
    4.1 实验仪器与材料
        4.1.1 主要实验仪器
        4.1.2 药品与试剂
    4.2 实验方法
        4.2.1 青黛新产品性状
        4.2.2 青黛新产品鉴别研究
        4.2.3 青黛新产品检查试验
    4.3 实验结果
        4.3.1 青黛新产品性状
        4.3.2 青黛新产品鉴别研究
        4.3.3 青黛新产品检查试验
        4.3.4 青黛新产品含量测定
    4.4 青黛新产品质量标准草案
    4.5 小结
第5章 基于HPLC及 UPLC-Q-TOF-MS/MS色谱比较分析青黛新产品与传统青黛中的化学成分
    5.1 实验材料与仪器
        5.1.1 实验材料
        5.1.2 实验药品与试剂
        5.1.3 主要实验仪器
    5.2 实验方法
        5.2.1 溶液的制备
        5.2.2 HPLC法检测青黛中的化学成分
        5.2.3 UPLC-Q-TOF-MS/MS鉴定青黛中的化学成分
        5.2.4 数据分析方法
    5.3 结果与分析
        5.3.1 青黛指纹图谱HPLC方法学的建立
        5.3.2 青黛的指纹图谱的建立
        5.3.3 共有模式分析
        5.3.4 相似度分析
        5.3.5 聚类分析
        5.3.6 主成分分析
        5.3.7 UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析共有成分
    5.4 小结
第6章 传统青黛和青黛新产品的体外抗肿瘤活性研究
    6.1 实验材料与仪器
        6.1.1 实验材料
        6.1.2 实验试剂
        6.1.3 主要实验仪器
    6.2 实验方法
        6.2.1 细胞复苏
        6.2.2 细胞传代
        6.2.3 细胞冻存
        6.2.4 细胞计数
        6.2.5 样品溶液的配置
        6.2.6 CCK-8 法检测传统青黛与青黛新产品的细胞活力
        6.2.7 统计方法
    6.3 实验结果与分析
        6.3.1 传统青黛和青黛新产品对PBMCs的增殖抑制作用
        6.3.2 传统青黛和青黛新产品对K562 细胞的增殖抑制作用
        6.3.3 传统青黛和青黛新产品对HL-60 细胞的增殖抑制作用
        6.3.4 传统青黛和青黛新产品对SW480 细胞的增殖抑制作用
    6.4 小结
第7章 总结与展望
    7.1 研究总结
    7.2 研究创新点
    7.3 展望
参考文献
致谢
附录 AUPLC-Q-TOF-MS/MS数据图
个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果


【参考文献】：
期刊论文
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硕士论文
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[3]中药复方CM活性成分和中药青黛的研究[D]. 张青松.广西师范大学 2006
[4]青黛的化学成分及其结构特征的研究[D]. 王艳.四川大学 2004
[5]青黛炮制工艺改进及微生物在炮制过程中的作用研究[D]. 魏琪.四川大学 2004



本文编号：3665834