一测多评法结合特征图谱的新疆紫草质量控制研究

发布时间：2023-03-06 17:39

　　目的:采用一测多评(QAMS)与特征图谱结合的方法测定紫草中8个羟基萘醌(紫草素、β-羟基异戊酰紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰紫草素)的含量,并验证方法的准确性。方法:采用HPLC特征图谱进行色谱峰定位,并以乙酰紫草素为参照物,建立其对紫草素、β-羟基异戊酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰紫草素的相对校正因子,用该校正因子进行相应成分的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定新疆紫草中8个羟基萘醌的含量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。色谱条件:采用Agilent ZOBAX XDB-Eclipse色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液(70∶30),流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长275 nm,进样量10μL。结果:建立新疆紫草的特征图谱,标定了8个特征峰;12批样品色谱图的相似度均大于0.90。紫草素、β-羟基异戊酰紫草素、乙酰紫...

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【文章目录】：
1 仪器与试药
2 方法与结果
    2.1 溶液的制备
        2.1.1 混合对照品溶液
        2.1.2 供试品溶液
    2.2 色谱条件
    2.3 特征图谱
        2.3.1 新疆紫草特征图谱的建立
        2.3.2 精密度试验
        2.3.3 稳定性试验
        2.3.4 重复性试验
        2.3.5 特征图谱结果分析
    2.4 一测多评法测定8个羟基萘醌的含量
        2.4.1 线性关系考察
        2.4.2 检测下限与定量下限的测定
        2.4.3 精密度试验
        2.4.4 重复性试验
        2.4.5 稳定性试验
        2.4.6 加样回收率试验
        2.4.7 校正因子重现性考察
        2.4.8 待测组分色谱峰的定位
        2.4.9 一测多评法与外标法的结果比较
3 讨论



本文编号：3757092