超高效液相色谱-串联质谱法测定瓜蒌皮及提取物中6种玉米赤霉烯酮类真菌毒素

发布时间：2024-01-19 08:10

　　目的建立中药瓜蒌皮及提取物中6种玉米赤霉烯酮类真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLCMS/MS)测定方法。方法收集瓜蒌皮样品,采用水煎法制备相应的提取物,用乙腈-水溶剂提取瓜蒌皮样品及提取物中玉米赤霉烯酮类真菌毒素,采用免疫亲和柱净化富集,用UHPLC-MS/MS测定。结果 6种玉米赤霉烯酮类真菌毒素在0.25 ng/ml～125 ng/ml线性关系良好(r>0.99),在低、中、高3种加标浓度水平下的回收率为92.17%～104.53%,相对标准偏差为1.02%～4.15%,检出限为0.1μg/kg～0.25μg/kg。样品测定结果显示,在阳性瓜蒌皮和对应水煎提取物中玉米赤霉烯酮类真菌毒素存在一定的转移关系。结论本法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于中药瓜蒌皮及提取物中玉米赤霉烯酮类真菌毒素的测定。

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【文章目录】：
1 材料与方法
    1.1 仪器与试剂
    1.2 方法
        1.2.1 液相色谱条件
        1.2.2 质谱条件
        1.2.3 供试品溶液的制备
2 结果
    2.1 色谱分离
    2.2 样品提取方法
        2.2.1 提取溶剂
        2.2.2 免疫亲和柱淋洗方式的优化
    2.3 方法学验证
        2.3.1 线性范围、检出限、定量限和及精密度
        2.3.2 方法专属性
        2.3.3 加样回收率试验
        2.3.4 重复性试验
        2.3.5 稳定性试验
        2.3.6样品测定
3 结论



本文编号：3879938