UPLC-QTRAP-MS分析不同产地茯苓药材中8个三萜酸类成分

发布时间：2024-01-24 19:36

　　目的:建立超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS法)同时测定不同产地茯苓药材中8个三萜酸类成分(茯苓新酸B、去氢土莫酸、茯苓新酸A、猪苓酸C、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸)的含量,并比较其差异。方法:采用Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温25℃,以多反应监测(MRM)方法进行质谱扫描,并利用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)绘制得分图。结果:8个化合物线性范围良好,相关系数(r²)均大于0.996 9,平均加样回收率在98.1%～101.1%范围内,RSD≤3.2%,经PLS-DA分析,茯苓样品按产地被聚集为3组,并通过变量权重重要性排序(VIP值)图发现茯苓新酸A、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、猪苓酸C为3个产地茯苓样品间的主要差异成分。结论:所建立的茯苓药材UPLC-QTRAP-MS质量评价方法可用于茯苓药材的多成分的快速测定及质量控制。

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【文章目录】：
1 仪器与材料
    1.1 仪器
    1.2 试剂
    1.3 样品
2 方法与结果
    2.1 溶液制备
        2.1.1 混合对照品溶液
        2.1.2 内标溶液
        2.1.3 供试品溶液
    2.2 UPLC-QTRAP-MS检测条件
    2.3 方法学考察
        2.3.1 线性关系考察
        2.3.2 精密度试验
        2.3.3 重复性试验
        2.3.4 稳定性试验
        2.3.5 加样回收率试验
    2.4 样品含量测定
    2.5 不同产地茯苓差异性研究
3 讨论与小结
    3.1 供试品溶液制备方法的确定
        3.1.1 提取方式的考察
        3.1.2 提取溶剂的考察
        3.1.3 提取时间的考察
        3.1.4 料液比的考察
    3.2 小结



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