五子青龙颗粒制备工艺及质量控制研究

发布时间：2016-09-09 12:06

本文关键词：五子青龙颗粒制备工艺及质量控制研究，，由笔耕文化传播整理发布。

《湖南中医药大学》 2014年

五子青龙颗粒制备工艺及质量控制研究

吴治谚

【摘要】：目的：五子青龙颗粒是根据江门市人民医院中医专家在临床上运用了多年的经验方“五子青龙汤”的基础上进行剂型改革而成。此方汲取传统经方“小青龙汤”和国医大师李辅仁所创“五子定喘汤”在治疗哮喘上的特点,进行优势互补而创。本课题,从制剂的有效性、简便性、稳定性的角度出发,对方剂的临床疗效、颗粒的制备工艺、质量标准等方面的内容进行了科学系统的研究。在颗粒剂的提取工艺和质量控制中,创新的引入基于HPLC法测定苦杏仁苷、盐酸麻黄碱、五味子乙素含量的一测多评概念,既节省了实验操作时间,又节约成本提高效率,体现了中药现代化研究的创新性和科学性。在五子青龙颗粒剂质量标准的研究中,采用定性鉴别与定量鉴别相结合的办法,专属性良好。以复方中发挥疗效的主要化学成分苦杏仁苷、盐酸麻黄碱、五味子乙素为测定对象,进行薄层色谱和高效液相色谱行为考察,并进行了稳定可行的方法学考察,制订了质量标准草案,为质量控制、保证药物临床疗效提供了理论基础。本项目将上述两个方剂按照君臣佐使、优势互补的组方原则进行有机组合,选取上两方中的苦杏仁10g、姜半夏l0g、白芥子10g、紫苏子10g、葶苈子10g、五味子10g、炙麻黄8g、干姜8g、细辛3g、甘草6g组成五子青龙合剂,并依据颗粒剂的一般制备工艺进行制剂工艺优化并建立质量标准草案。方法： 1.制备工艺的研究 1.1醇提工艺考察采用单因素考察结合Box-Beknken效应面法,以麻黄碱、苦杏仁苷、五味子乙素为量化考察指标进行实验,考察提取时间,提取次数和溶媒用量三个因素对醇提工艺的影响,优选五子青龙颗粒最佳醇提工艺参数。 1.2挥发油提取工艺的优化采用正交法考察水蒸气蒸馏法提取细辛干姜总挥发油的工艺条件,以多提取挥发油的量作为评价指标,以浸泡时间、加水量和提取时间作为主要影响因素,进行L9(34)正交实验。 1.3成型工艺的研究以收膏情况、颗粒软材手塑性和口感为考察指标,分别对制粒过程中赋形剂、润湿剂、矫味剂的用量进行了考察；并通过考察干膏得率计算出每日服用量和每包封装量。 1.4五子青龙颗粒剂质量标准的研究五子青龙颗粒剂的TLC鉴别及有效成分的HPLC含量测定,并进行含量测定方法学考察。结果： 1.醇提工艺研究结果表明：按处方称取饮片置提取容器中,加入70%的乙醇浸泡1h,回流提取2次,每次提取60min。提取时间：120min,溶媒用量：8.58倍药材量,乙醇浓度为78.6%。 2.挥发油提取工艺研究结果表明：加相当于药材4倍量水,浸泡1.5小时,蒸馏提取时间为8小时。 3.成型工艺研究结果表明：每100g药材中加入17.03g的可溶性淀粉作为吸收剂,收膏状况良好；加入成品颗粒量1%的阿斯巴甜作为矫味剂口感最佳；用75-80%的乙醇作为干膏制粒工艺中的润湿剂制粒效果最好；药材经提取制粒后,颗粒剂的干膏得率为62.46%,因此,五子青龙颗粒的日服用量应为74*41.81%=30.94g,成人一日服用3次,每次服用量约为10g。 4.薄层色谱鉴别结果表明：在苦杏仁苷、盐酸麻黄碱、6-姜辣素、丙氨酸等四个药材活性成分对照品的薄层色谱图中,五子青龙颗粒剂具有同对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,其斑点清晰,阴性无干扰。其他药味有干扰,未纳入标准。 5.含量测定结果表明：苦杏仁苷在1.25～5μg,麻黄碱在0.9～3.6μg,五味子乙素在1～4μg与峰面积呈良好的线性关系；各标准品线性回归方程式：苦杏仁苷Y=2643.9X-158.28,r=0.9994；麻黄碱Y=830.82X-1.065,r=0.999；五味子乙素Y=1638.3X-37.954,r=0.9992；供试品溶液中三者在24h内稳定性均良好。重复性试验结果(n=6)：同一批制剂中苦杏仁苷、盐酸麻黄碱、五味子乙素的平均吸收峰面积(RSD)依次为14489(2.65%)、3406(4.06%)、2961(3.38%)；加样回收率(RSD)分别为95.70μg (1.16%)、100.20μg (1.95%)、97.02μg(1.91%)；六批样品含量(RSD)(x±s)分别为4.70(1.35%)、2.95(2.74%)、2.75(2.09%)。结论： 1.五子青龙颗粒的制备工艺合理可行,成品稳定。 2.五子青龙颗粒的质量标准全面、客观、先进,重复性好,可用于该制剂的质量控制。

【关键词】：
【学位授予单位】：湖南中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：R283.6
【目录】：

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1 王世聪;黄河清;李希;;小青龙汤治疗支气管哮喘研究进展[J];福建中医学院学报;2009年02期

2 马玉兰;张海霞;王淑芳;;小青龙汤加减治疗咳嗽变异性哮喘(风寒袭肺内有寒饮型)40例[J];光明中医;2012年04期

3 刘红枝;蔡云飞;;加味小青龙汤(哮灵胶囊)治疗小儿哮喘80例[J];光明中医;2011年02期

4 李继红;李杰;伍参荣;陈伶利;陈北阳;姜晓;;小青龙汤对哮喘豚鼠肺及胸腺的神经生长因子表达作用研究[J];湖南中医药大学学报;2008年05期

5 顾武军;;关于小青龙汤证的诠释[J];南京中医药大学学报;2010年05期

6 牛世伟;;小青龙汤治疗哮喘性支气管炎急性发作40例[J];内蒙古中医药;2012年15期

7 谢嘉嘉;梁建华;彭俊杰;曾小玲;林国彬;;基于IL-13、NF-κB p65变化探讨小青龙汤干预咳嗽变异性哮喘临床研究[J];中医学报;2012年11期

8 孙明军;康坦坦;;小青龙汤治疗咳嗽变异性哮喘48例[J];河南中医;2012年12期

9 黄智祥;;小青龙汤治疗支气管哮喘急性发作期中的疗效和安全性研究[J];临床合理用药杂志;2012年15期

10 林宏;小青龙汤加减治疗急性发作期寒性哮喘23例临床观察[J];新中医;2003年06期

【共引文献】

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1 樊柏林;刘春霞;杨文祥;田辉;孙凡中;马弋;向继洲;;复方竹节参胶囊的毒理学试验[J];癌变.畸变.突变;2008年06期

2 胡燕平;王欣;宋捷;张旻;王秀文;李波;;五味子水煎剂的遗传毒性研究[J];癌变.畸变.突变;2009年04期

3 张旻;刘晓萌;宋捷;胡燕萍;王秀;李波;;五味子水浸提液对SD大鼠胚胎和胎仔的发育毒性研究[J];癌变·畸变·突变;2010年03期

4 王兰;张永东;梁涛;罗雁;郭红云;张晓文;;独一味胶囊对大鼠动脉管壁增殖细胞核抗原表达的影响[J];癌变·畸变·突变;2011年04期

5 王珍;董梁;李家春;萧伟;谢彩香;黄林芳;王振中;;茯苓产地适宜性分析研究[J];山东农业科学;2011年12期

6 于晓亮;王建华;;木瓜属植物果实中有效成分含量测定[J];山东农业科学;2012年02期

7 张相美;薛正莲;江荣珍;;一株林肯链霉菌变种生理特性的研究[J];安徽工程科技学院学报(自然科学版);2009年01期

8 程子洋;王成永;;酒制木瓜炮制工艺研究[J];中医药临床杂志;2008年02期

9 彭耀;;中药饮片包装存在的问题及建议[J];中医药临床杂志;2009年01期

10 程耀堂;;高效液相色谱法测定知柏地黄胶囊中丹皮酚的含量[J];中医药临床杂志;2009年01期

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1 陈文华;黄国栋;赵凤达;;姜黄水醇提取液对冰乙酸损伤性溃疡性结肠炎大鼠结肠粘膜保护作用及机制研究[A];江西省中西医结合学会第九次活血化瘀学术研讨会活血化瘀临床应用新进展培训班论文集[C];2011年

2 莘仲明;许学锋;陈浩;;二级反渗透工艺制取医药纯化水[A];第二届中国膜科学与技术报告会论文集[C];2005年

3 白雁;王星;龚海燕;张威;;近红外漫反射光谱法定量分析连翘药材[A];第十五届全国光散射学术会议论文摘要集[C];2009年

4 王星;左春芳;雷敬卫;白雁;;近红外光谱法在连翘产区鉴别中的应用研究[A];第十六届全国光散射学术会议论文摘要集[C];2011年

5 马维思;徐江;乔海莉;陈君;李向明;;化橘红GAP基地土壤绿僵菌的分离鉴定[A];2011年中国药学大会暨第11届中国药师周论文集[C];2011年

6 乔海莉;徐荣;陈君;王霞;马维思;刘同宁;;肉苁蓉花序挥发物的化学成分分析[A];2011年中国药学大会暨第11届中国药师周论文集[C];2011年

7 罗茂玉;;67份中成药说明书调查与用药安全[A];2011年中国药学大会暨第11届中国药师周论文集[C];2011年

8 王东晓;朱曼;王欣荣;郭代红;;基于药品说明书解析β-内酰胺类抗生素皮肤过敏试验[A];2011年中国药学大会暨第11届中国药师周论文集[C];2011年

9 洪小栩;李琦涵;;加强疫苗生产用Vero细胞的控制[A];2011年中国药学大会暨第11届中国药师周论文集[C];2011年

10 王彬辉;石蕾;张晓芬;王金明;杨赛成;吴敏;章文红;;HPLC法测定瑞格列奈片的含量[A];2011年中国药学大会暨第11届中国药师周论文集[C];2011年

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1 帅学宏;山豆根多糖提取工艺及免疫学活性研究[D];甘肃农业大学;2010年

2 李会涛;《水产饲料生产良好操作规范》（GMP）技术管理体系构建与生产示范研究[D];中国海洋大学;2010年

3 姜登钊;中药百部归经的研究及其在海洋中药研发中的应用[D];中国海洋大学;2010年

4 张延妮;珠子参化学成分及其活性成分的筛选研究[D];陕西师范大学;2010年

5 生书晶;何首乌芪合酶基因（FmSTS）的克隆、鉴定及转化拟南芥研究[D];华南理工大学;2010年

6 孟庆霞;透射光谱成像技术在中药鉴定及快速无损检测中的应用研究[D];暨南大学;2010年

7 郑君;基于文献的中药毒性认识变化规律研究[D];山东中医药大学;2010年

8 付英杰;阿胶低肽及其制剂的研究[D];山东中医药大学;2010年

9 杨波;植物类中药寒热药性与化学成分相关性的文献研究[D];山东中医药大学;2010年

10 王进;岩白菜素的人体与动物药代动力学及对I_（GABA）的作用研究[D];山东大学;2010年

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1 彭浩;秦巴山区虎杖中产白藜芦醇（苷）内生真菌的分离鉴定[D];华中农业大学;2010年

2 徐文平;四川绿茶苦涩味偏重成因分析及降低苦涩味技术研究[D];安徽农业大学;2010年

3 张燕;不对称Simmons-Smith反应合成S-（+）-2，2-甲基环丙烷甲酸甲酯[D];郑州大学;2010年

4 罗传军;含氮氧有机物为中性载体的PVC膜离子选择性电极的研究[D];郑州大学;2010年

5 马伟峰;2-甲氧基雌二醇口服制剂的研究[D];郑州大学;2010年

6 胡殿丽;木蝴蝶总黄酮提取工艺和脂肪酸成分研究[D];郑州大学;2010年

7 温媛媛;山茱萸中熊果酸的提取分离及其抗氧化活性研究[D];安徽农业大学;2010年

8 汪金菊;HPLC-FLD法检测鸡体内阿奇霉素残留及消除规律研究[D];安徽农业大学;2010年

9 周凡;中草药提取物对小鼠乳腺上皮细胞增殖作用的研究[D];安徽农业大学;2010年

10 李瑜;红芪种子质量标准及染色体核型分析的研究[D];甘肃农业大学;2010年

【二级参考文献】

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1 张爱玲;小青龙汤治疗支气管哮喘急性发作临床观察[J];安徽中医学院学报;2004年05期

2 熊耀康,俞冰;哮喘临床研究进展[J];浙江中医学院学报;2001年03期

3 薛汉荣;洪广祥;程光宇;付向春;兰智慧;王丽华;林色奇;;小青龙汤含药血清对内皮素-1诱导的气道平滑肌细胞增殖作用的影响[J];中华中医药杂志;2006年10期

4 李友林;晁恩祥;罗社文;;从疾病本质上认识咳嗽变异性哮喘[J];中华中医药杂志;2006年12期

5 毛希琴,邹汉法,罗权舟,孔亮,厉欣,孙乃昌;模拟生物膜色谱用于预测药物的小肠吸收[J];分析化学;2001年10期

6 赵小娟,党高潮,杨广德,贺浪冲;淫羊藿根与叶活性成分的分析和比较[J];分析化学;2002年02期

7 毛希琴,孔亮,汪海林,邹汉法;生物膜色谱及其在药物活性成分分析中的应用[J];分析化学;2002年02期

8 盛亮洪,李睿岩,李萍,邹汉法,孔亮;固定化脂质体色谱研究中药复方的细胞膜通透性成分及其质量控制[J];分析化学;2004年12期

9 盛亮洪,李萍,邹汉法;固定化脂质体色谱与动物小肠吸收模型的相关性研究方法及其应用[J];分析化学;2005年01期

10 齐炼文;李萍;盛亮洪;;透析-高效液相色谱法在当归补血汤药效物质基础研究中的应用[J];分析化学;2006年02期

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2 朱卫云;略论先秦儒道生死观与文学[D];江西师范大学;2008年

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