定量核磁共振波谱法同时测定中药虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的含量

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白藜芦醇

第43卷

析分化学 (FE N X rI rO A U￣ )研X报告究C h i nes e o uJ rna l o f An al y t c ia l Ch mie t rsy

1第期 6 —9 7 4

20 1 5 1年月

DIO: 1 0. 1 1 8 59/ j . s isn . 20 35G8 2 0. 1 40 6 5 4 定量核磁共振 波法同谱测时定 中 药虎杖中白芦藜醇和虎 杖苷的含量 禹珊郭胜强王会琳 2 建高平 2许 旭上海应(用术技院化学学与境环工学院程，海上 0 214 1 8) (上中海药医大学中药学院 ,海 2 0上1 02 3

()中国科学院然产天物机有成化学合点重验室实，海上2 00 0 3 2 )摘要建了立定核量磁振波共谱法同测时虎定杖中自藜芦和虎杖醇苷方的法。样用品80 乙醇%和丙酮两

次超提声取净，化再定用量磁共振核波谱法测定考察。了样品预处理和核共磁实验条振对测件结定果的影响，选择代氘甲二砜亚 重水 ( 10: 1 V,/ V )为溶剂，用基准物质邻苯二甲酸氢钾定标的 2 3, 5 -,三碘甲苯酸为内标选，，脉择冲延时迟间为 5 S,采次数为样3次2。定峰为量 6 .3 88~ 6.3 9 1 (藜白芦醇 :H- ,26,d, 2H和 ) 6. 23 2 6 .—33 0 (虎苷杖： H- 4, t,1 )。H果表结， N明 R测M定的精度密小于均 0. 6,线性%相关系数 ( ) r大均 0 .于99 9白，芦藜和醇杖苷的虎检限分别为 0出 .2和3 0.2 4 /gL,定量分限别为0 . 9和 16 . 75 g/ L,包样括提品过取程的回收分率为 9别7 7.~1%0 3 5%. (RS D=2 .4 )%和 9 4. % 59一 . 29% ( RS=1 .D6%),显示定出量核共磁

振法在中药定量时可的靠。实际性测定种 4杖虎片饮及配方颗粒样中品藜自芦醇和虎苷杖量含别分为3 . 75 5~. 9 m 6 g/ g和1 2. 73— 4 2.0 7 #m。 g关键词

定量核磁 振；共虎杖；藜芦醇白；杖虎苷 1 引言 虎杖为蓼科植物杖虎( P o l g o i u nm c us p i d a tu m S i e .b e t Z u c c )的燥根茎干根及，要功主效为湿利黄退， 清热解毒 ,散止瘀痛，具

有抗菌抗毒、病扩张血管抗、瘤、调节代肿谢等药作理用。虎杖为作常用药中已收入中国药典，不久也会收入被欧洲药典。杖虎含有大黄 和大素黄素甲醚等蒽醌类化合、物 藜白芦醇虎和杖苷白(芦藜醇苷等)二苯乙烯类化合物 、质鞣和多糖等成。分其中 ,藜白醇芦和虎杖苷是虎杖中两种主药效成要分 (化结学构见图 1 ),这两种分测成定要主高以效液色相谱和液，色相谱. R

H

Gl uc o es

典]、欧洲药收录典，国中典 2 0 1药0版也已收 1白图芦藜和虎杖苷的醇结构式 。录几近年来 ,q NMR方法被广泛已用于化 F gi 1 C he mi ca l s rtu tcu r e o f r e s v er a t r l oa n d o pl yd a tin 药物学中药、与物植提取物、体样液品加 、构体异、食品 ,∞等的定分量析。

本究研对在杖样品虎行进有效取的基提上础，建立了 q N RM量测定其定白藜芦醇和虎中杖苷种两效成药的方分法，察了实考条验件的响影，对所立建的法进方行验了证，并用于实际样品析分。 2 实验部分 2 . 1仪 器与剂试

rB kue r A A VNC E I I I 50 0 MH z磁核共振谱仪 (德国 B r kue r公 )司；M2精P密天平精度 0 .(0 0 1 mg德， 2 1 0 4 0- - 2 08收稿； 2 1 40 -1 0 0-接受本文5中国系学科天然产物院机合有化成重点学实室研究基验金资项助目 ( 021 3 - 0 1 4 )2} E .m i a:xlu x u3 4 2 6 s@ ina . 12 01 1 1

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