藏药制剂三味杜鹃汤散质量标准研究

发布时间：2020-12-18 23:07

　　目的提高三味杜鹃汤散的质量标准。方法采用显微鉴别、薄层色谱鉴别对制剂中烈香杜鹃、草豆蔻、干姜进行定性鉴别;以气相色谱法（GC）测定苄基丙酮的含量,采用安捷伦DB-1毛细管柱（长度30 m,内径0.25 mm,膜厚0.25 μm）;程序升温(初始温度100℃,保持5 min;以5℃·min^-1升温至130℃,保持5 min;再以20℃·min^-1升温至300℃,保持8 min);进样口温度:260℃;检测器温度:310℃;载气:氮气;检测器:FID;线速度:44.9 cm·s^-1;柱流量:1.97 mL·min^-1;分流比:30∶1。结果烈香杜鹃、草豆蔻、干姜显微特征明显易见;烈香杜鹃、草豆蔻的TLC图斑点清晰、分离良好且阴性无干扰;苄基丙酮在0.0541～0.1895 μg与峰面积呈良好的线性关系,低、中、高浓度平均加样回收率分别为96.6%,99.9%,97.3%。结论　该方法专属性强,准确可靠,能有效控制三味杜鹃汤散的质量。 

【文章来源】：中南药学. 2020年09期

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

三味杜鹃汤散粉末显微特征图

取本品粉末2 g,加乙酸乙酯20 mL,超声处理20 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取烈香杜鹃对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。按处方比例及制备工艺,制备缺烈香杜鹃的阴性样品,照供试品溶液的制备方法,同法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502试验),吸取上述3种溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(3∶1)为展开剂展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性样品无干扰,如图2。2.2.2 草豆蔻

取本品粉末1 g,加甲醇10 mL,超声处理20 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2 mL使溶解,作为供试品溶液。另取山姜素对照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的对照品溶液。按照三味杜鹃汤散处方,除去草豆蔻,同供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502试验),吸取上述3种溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(15∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,在100℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与山姜素对照品色谱相应的位置上,显相同的浅蓝色荧光斑点,阴性样品无干扰,如图3。2.3 含量测定

【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：2924762