超高效液相色谱串联质谱法同时快速检验全血中扎来普隆及其代谢产物

发布时间：2018-05-09 07:00

  本文选题：扎来普隆 + -氧扎来普隆　； 参考：《分析化学》2016年07期

【摘要】：建立了全血中扎来普隆及其代谢产物5-氧扎来普隆和脱乙基扎来普隆超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-TQ/MS)快速检验方法。采用改良后的QuEChERS前处理方法,全血样品用0.1%甲酸-乙腈提取,经无水MgSO_4脱水净化,Waters BEHC_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈进行梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子(ESI+)模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测。扎来普隆及其代谢产物在0.5~100 ng/mL范围内线性关系良好(R~2≥0.997),回收率为92.0%~100.1%,相对标准偏差为1.9%~5.3%,方法检出限(S/N=3)均为0.05 ng/mL,定量限(S/N=10)在0.1~0.5 ng/mL范围内。
[Abstract]:A rapid method for the determination of zaleplon and its metabolites 5-oxazoleplon and deethylzaleplon in whole blood by UPLC-TQ / MS was established. The whole blood samples were extracted with 0.1% formic acid-acetonitrile and purified by anhydrous MgSO_4 dehydration and purified by Waters BEHCS18). The separation of 0.1% formic acid and 0.1% formic acid-acetonitrile for gradient elution was carried out on the chromatographic column. Electrospray ionization, positive ion ionization (ESI) mode scanning and multiple reaction monitoring (MRM) mode were used. The linear range of zaleplon and its metabolites was 0. 5ngmL and 0. 9ngmL, the recovery rate was 92.0 ~ 100.1, the relative standard deviation was 1. 9%. The detection limit was 0. 05 ngmL, and the quantitative limit was within 0. 1 卤0. 5 ng/mL.
【作者单位】： 中国人民公安大学刑事科学技术学院;公安部物证鉴定中心;
【基金】：公安部重点研究计划项目(No.201302ZDYJ002) 公安技术交流培训计划项目(No.B2014004A) 2015年北京市教委科学研究与研究生共建项目资助
【分类号】：O657.63;D918.93

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本文编号：1865042