气相色谱-串联质谱法分析尿和血中除草剂百草枯

发布时间：2018-07-20 14:44

【摘要】：目的建立尿和血中百草枯的离子交换固相萃取-气相色谱-串联质谱分析方法。方法尿样加内标乙基百草枯,用732阳离子交换树脂提取;血样加内标乙基百草枯,用三氯乙酸凝聚蛋白质后取上清液用732阳离子交换树脂提取。提取物用硼氢化钠在水溶液中碱性条件下还原,还原物用有机溶剂提取进行气相色谱-串联质谱法分析。结果尿和血中百草枯的提取率分别为76%和74%,检测限分别为2ng/mL和10ng/mL,尿添加百草枯100ng/mL和血添加百草枯500ng/mL水平的回收率分别为99.6±5.6%和99.3±7.6%(Mean±CV)。结论本文建立的分析方法灵敏度高,能够满足中毒致死案件检验及临床毒物检验的需要。
[Abstract]:Objective to establish a method for the determination of paraquat in urine and blood by ion-exchange solid-phase extraction-gas chromatography-tandem mass spectrometry. Methods Ethylparaquat was extracted by 732 cation exchange resin in urine, and 732 cationic exchange resin was used to extract the supernatant after coagulating protein with trichloroacetic acid. The extracts were reduced by sodium borohydride under alkaline conditions in aqueous solution, and the reductant was extracted by organic solvent and analyzed by gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS). Results the extraction rates of paraquat in urine and blood were 76% and 74, respectively. The detection limits were 2ng / mL and 10ng / mL, respectively. The recoveries of urine adding paraquat 100 ng / mL and blood adding paraquat 500 ng / mL were 99.6 卤5.6% and 99.3 卤7.6% (mean 卤CV), respectively. Conclusion the analytical method developed in this paper has high sensitivity and can meet the needs of toxicological and clinical toxicological tests.
【作者单位】： 中国刑事警察学院;
【分类号】：D919

【参考文献】

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【共引文献】

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【二级参考文献】

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本文编号：2133873