在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定血液和尿液中31种有毒植物化学组分的含量

发布时间：2021-06-09 09:36

　　取血液或尿液样品0.20mL,加入乙腈0.60mL,涡旋振荡1min,并离心10min,取上清液0.40mL,加入10mol·L^-1乙酸铵溶液（pH 7.0）1.1mL,振荡1min,用0.22μm滤膜过滤后,溶液经HLB在线固相萃取柱富集纯化,所用流动相A为水,B为甲醇,C为乙腈。所得淋出液经Poroshell 120EC-C18色谱柱并用流动相A 10mol·L^-1乙酸铵溶液和流动相B乙腈（上述二流动相中均含φ0.1%甲酸）进行梯度洗脱,使所测定的31种有毒植物的化学组分达到分离,并进行质谱测定。所测定的31种目标物的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,其检出限（3S/N）在0.01～5.00μg·L^-1之间。分别以上述两种样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得31种化合物在血液样品中的回收率在90.4%～107%之间,在尿液样品中的回收率在90.0%～103%之间。测定值的相对标准偏差（n=6）依次在0.2%～2.6%,0.3%～2.9%之间。 

【文章来源】：理化检验(化学分册). 2019,55(01)北大核心CSCD

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【部分图文】：

图２实际样品的ＭＲＭ色谱图（ｂ）

【参考文献】：
期刊论文
[1]磁性修饰羟基化多壁碳纳米管萃取人血浆中马钱子生物碱的方法研究[J]. 冯祖飞,赵颖娟,昌征.  分析试验室. 2017(04)
[2]固相支撑液液萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定血中欧夹竹桃苷和欧夹竹桃苷乙的含量[J]. 应剑波,王芳琳,栾玉静,姚伟宣.  理化检验(化学分册). 2017(02)
[3]在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测生物样品中18种氨基甲酸酯类农药[J]. 卢敏萍,黄克建,周哲,林翠梧,杨宁,刘晓锋,高凡钦.  分析测试学报. 2016(07)
[4]在线固相萃取结合液相色谱-线性离子阱多级质谱法同时检测生物样品中7种乌头类生物碱[J]. 朱定姬,卢敏萍,黄克建,周哲,林翠梧,杨宁,刘晓锋,乔文涛,李璐,黄晓青.  色谱. 2016(03)
[5]在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时定性定量检测全血和尿液中7种抗凝血杀鼠药[J]. 黄克建,卢敏萍,周哲,林翠梧,杨宁,刘晓锋,朱定姬,梁平,乔文涛,李宏森,李璐,黄晓青.  色谱. 2015(07)
[6]Simultaneous Screening for 45 Poisonous Alkaloids in Blood by LC-MS/MS[J]. ZHAI Jin-xiao,SHEN Min,LIU Wei.  法医学杂志. 2015(01)
[7]在线固相萃取-液相色谱-质谱法测定血液中9种局部麻醉药[J]. 刘晓锋,黄克建,林翠梧,李宏森,高凡钦.  理化检验(化学分册). 2015(02)
[8]气相色谱-串联质谱法同时检测尿液中15种有毒生物碱[J]. 吴惠勤,张春华,黄晓兰,朱志鑫,林晓珊,黄芳,罗辉泰.  分析测试学报. 2013(09)
[9]超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿样中4种痕量的乌头类生物碱[J]. 张盼盼,张福成,王朝虹,蒋晔,卢永江.  色谱. 2013(03)
[10]液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测尿液和胃液中12种有毒生物碱[J]. 张春华,吴惠勤,黄晓兰,朱志鑫,黄芳,林晓珊,罗辉泰.  分析化学. 2012(06)



本文编号：3220341