QuEChERS提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定腐败人血中3种钩吻生物碱

发布时间：2021-06-23 07:08

　　为同时测定腐败血液中钩吻生物碱（钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己等3种）,应用QuEChERS前处理方法提取上述3种分析物,并用超高效液相色谱-串联质谱法进行测定。取血样1.00mL,加入乙腈2mL和NaCl 50mg,涡旋振荡提取20s,继续振荡10min后,以8 000r·min^-1转速离心10min。取上清液,加入十八烷基硅烷(C₁₈)20mg作为吸附剂,按上述相同方法振荡并离心,进行基质分散固相提取。取上清液按仪器工作条件进行分析。在色谱分离中,应用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱为固定相和不同比例的（A）乙腈和（B）含φ0.1%甲酸的5mmol·L^-1甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度淋洗,达到上述3种钩吻生物碱的良好分离。质谱测定中选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。3种钩吻生物碱的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）在0.005～0.1μg·L^-1之间。在空白血样的基础上加入上述3种钩吻生物碱的混合标准溶液,并按上述方法测定求得其回收率在9... 

【文章来源】：理化检验(化学分册). 2019,55(07)北大核心CSCD

【文章页数】：7 页

【部分图文】：

图１３种钩吻生物碱的混合标准溶液的色谱图Ｆｉｇ．１Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆｍｉｘｅｄｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆ３ｇｅｌｓｅｍｉｕｍａｌｋａｌｏｉｄｓ

钟世豪，等：ＱｕＥＣｈＥＲＳ提取－超高效液相色谱－串联质谱法测定腐败人血中３种钩吻生物碱（ａ）Ｃ１８吸附剂（ｂ）ＰＳＡ吸附剂（ｃ）ＧＣＢ吸附剂（ｄ）中性氧化铝吸附剂１－钩吻素子；２－钩吻素甲；３－钩吻素己图２吸附剂对３种钩吻生物碱回收率的影响Ｆｉｇ．２Ｅｆｆｅｃｔｏｆａｂｓｏｒｂｅｎｔｓｏｎｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆ３ｇｅｌｓｅｍｉｕｍａｌｋａｌｏｉｄｓ表２两种前处理方法所得３种钩吻生物碱的回收率和基体效应比较Ｔａｂ．２Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｒｅｃｏｖｅｒｙａｎｄｍａｔｒｉｘｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅ３ｇｅｌｓｅｍｉｕｍａｌｋａｌｏｉｄｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｔｈｅ２ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｍｅｔｈｏｄｓ基质加标量ρ／（μｇ·Ｌ－１）前处理方法回收率／％基质效应／％钩吻素子钩吻素甲钩吻素己钩吻素子钩吻素甲钩吻素己新鲜人全血１．００乙腈沉淀蛋白法８６．５８８．７８９．２１１９１４３１５６ＱｕＥＣｈＥＲＳ法８７．８８９．３９３．７１０６１１４１３８１０．０乙腈沉淀蛋白法８５．１９０．０８８．１１３６１６４１６２ＱｕＥＣｈＥＲＳ法８８．６９４．０９１．４１１８１２２１３２１００乙腈沉淀蛋白法８２．１８９．６９０．３１１７１３８１４０ＱｕＥＣｈＥＲＳ法８９．１９７．９９５．２１１１１１８１１２腐败人全血１．００乙腈沉淀蛋白法８１．２８９．６９０．８１４３１７４２１１ＱｕＥＣｈＥＲＳ法９０．０９６．４９８．５１１５１３５１１８１０．０乙腈沉淀蛋白法７９．４８７．１８７．８１５１１７１１４


本文编号：3244491