超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性筛查和定量分析血液中110种农药

发布时间：2021-09-01 10:04

　　建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF/MS）同时分析血液中110种农药的方法。在2mL离心管中,加入200μL血液样品和1 000μL甲醇,混合均匀,涡旋振荡2min,离心10min,取上清液在优化的仪器工作条件下进行测定。采用Kinetex Biphenyl色谱柱为固定相,以5mmol·L^-1甲酸铵溶液（A）和含5mmol·L^-1甲酸铵的甲醇溶液（B）的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子（ESI+）模式和信息依赖采集（IDA）模式下,依次采集一级和二级质谱信息。采用Master View软件通过质量误差、保留时间误差、差异同位素比、谱库相似程度等4个因子获得的综合得分来进行定性筛查;采用Multi Quant软件通过提取离子流（XIC）色谱图中的前体离子的峰面积进行定量分析。结果表明:110种目标农药化合物的综合得分为81.8～97.0分,所得结果均大于定性筛查的最低限（80分）。110种目标农药化合物的质量浓度在5～200μg·L^-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,相关... 

【文章来源】：理化检验(化学分册). 2020,56(08)北大核心CSCD

【文章页数】：14 页

【部分图文】：

110种农药的提取离子流色谱图

按照仪器工作条件对1,2,5,10,20,50,100,200μg·L-1的基质匹配工作溶液进行测定，以110种农药的质量浓度为横坐标，其对应的色谱峰面积为纵坐标绘制工作曲线。110种农药的线性回归方程和相关系数见表2，其线性范围为5～200μg·L-1，相关系数均不小于0.99。图3 胺菊酯的一级质谱图和二级质谱图

图2 亚胺硫磷的一级质谱图和二级质谱图以3倍信噪比（S/N）计算110种目标农药的检出限（3S/N），所得检出限为2μg·L-1；以10倍信噪比（S/N）计算110种目标农药的测定下限（10S/N），所得测定下限为5μg·L-1。

【参考文献】：
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本文编号：3376782