热脱附-气相色谱-质谱法判定纵火案件燃烧残留物中的汽油成分
发布时间:2021-11-08 13:09
建立一种用热脱附-气相色谱-质谱法(ATD-GC-MS)分析纵火现场燃烧残留物成分,用目标化合物法判定其中是否有汽油成分的方法。取92#汽油标准品、25种常见空白样品和加标空白样品(全实木木地板、闹钟外壳、文件夹、普通棉絮和塑料脸盆)进行燃烧试验,燃烧残留物用Tenax TA吸附管吸附,用二阶脱附模式解吸附,用气相色谱-质谱法分析。采用目标化合物法将样品燃烧残留物中4类化合物[烷烃类特征离子碎片质荷比(m/z)57,85、芳烃类m/z 91,105,119、茚满类m/z 117,131和萘类m/z 128,142,156]的总离子流(TIC)色谱图的谱图中各化合物类别、相对丰度与汽油标准品及空白样品燃烧残留物进行比对来判定样品中是否含有汽油成分。结果显示:汽油燃烧后呈现轻组分相对丰度减小、重组分相对丰度增加、保留时间整体后移的规律;空白样品燃烧后可检出与汽油相同的组分,但组分的类别及相对丰度与汽油标准品燃烧残留物相比有差异;加标空白样品燃烧残留物中均检出汽油组分,其相对丰度和燃烧规律均与汽油标准品燃烧残留物的一致。
【文章来源】:理化检验(化学分册). 2020,56(11)北大核心CSCD
【文章页数】:8 页
【部分图文】:
4类化合物的峰归属图
为了考察汽油燃烧前后成分信息的变化,按照试验方法对汽油标准品进行相应的燃烧试验,所得燃烧前、燃烧后的总离子流图见图2。由图2可知:保留时间靠前的烷烃类轻组分,如C8(正辛烷)、C9(正壬烷)和C10(正癸烷)等直链烷烃在汽油燃烧残留物中均未检出,而C11(正十一烷烃)、C12(正十二烷烃)直链烷烃,C9(2-甲基壬烷、3-甲基壬烷)和C10(2-甲基癸烷和3-甲基癸烷)支链烷烃均有检出,说明汽油燃烧残留物中出现的烷烃类物质的碳原子数具有连续性,反之如果出现C8、C9直链烷烃而不出现C10、C11、C12直链烷烃,则应判定不含汽油残留物成分;甲苯、乙苯和二甲苯的3个同分异构体均有检出,4-甲基茚满、1,6-二甲基茚满等茚满类化合物在汽油燃烧残留物中均有检出;萘、1-甲基萘和2-甲基萘等萘类化合物均在汽油燃烧残留物中有检出。汽油燃烧产物基本呈现轻组分(C8~C12直链烷烃、C9、C10支链烷烃)相对丰度减少、重组分(芳烃类、茚满类、萘类化合物)相对丰度增加、组分保留时间整体后移的规律,不可能出现轻组分残留而重组分不残留的现象。因此,在对通过汽油助燃的燃烧产物进行鉴别时,不仅要考虑4大类化合物的变化,还应结合以上的燃烧规律进行综合判定。
空白样品燃烧试验后的总离子流图
【参考文献】:
期刊论文
[1]助燃剂残留物成分的红外/表面增强拉曼光谱对比分析[J]. 张小宏,童三伏,曹玉娟,邓才栋,肖小华. 消防科学与技术. 2015(11)
[2]浅谈放火案件的现场勘验与认定[J]. 刘彬,王世科. 消防科学与技术. 2012(08)
[3]建立火场样品中汽油残留物ATD-GC-MS检验结果的评价方法[J]. 邢若葵,王松才,温锦锋,戴维列,刁中文. 刑事技术. 2012(01)
[4]火场残留助燃剂的提取分离及气相色谱/质谱分析[J]. 邱榕. 中国安全生产科学技术. 2007(01)
[5]固相微萃取与气相色谱仪联用技术在火场助燃剂检验中的应用[J]. 姜华. 刑事技术. 2006(06)
[6]93号汽油样品组分的GC-MS分析[J]. 章虎,陈关喜,冯建跃. 分析测试学报. 2003(05)
[7]吸附管/气相色谱/质谱法分析纵火案的纵火剂残留物[J]. 江勇,丁国兴,王永青,石琪,曹庆伦,郑玉峰,陶莹. 现代仪器. 2003(01)
本文编号:3483761
【文章来源】:理化检验(化学分册). 2020,56(11)北大核心CSCD
【文章页数】:8 页
【部分图文】:
4类化合物的峰归属图
为了考察汽油燃烧前后成分信息的变化,按照试验方法对汽油标准品进行相应的燃烧试验,所得燃烧前、燃烧后的总离子流图见图2。由图2可知:保留时间靠前的烷烃类轻组分,如C8(正辛烷)、C9(正壬烷)和C10(正癸烷)等直链烷烃在汽油燃烧残留物中均未检出,而C11(正十一烷烃)、C12(正十二烷烃)直链烷烃,C9(2-甲基壬烷、3-甲基壬烷)和C10(2-甲基癸烷和3-甲基癸烷)支链烷烃均有检出,说明汽油燃烧残留物中出现的烷烃类物质的碳原子数具有连续性,反之如果出现C8、C9直链烷烃而不出现C10、C11、C12直链烷烃,则应判定不含汽油残留物成分;甲苯、乙苯和二甲苯的3个同分异构体均有检出,4-甲基茚满、1,6-二甲基茚满等茚满类化合物在汽油燃烧残留物中均有检出;萘、1-甲基萘和2-甲基萘等萘类化合物均在汽油燃烧残留物中有检出。汽油燃烧产物基本呈现轻组分(C8~C12直链烷烃、C9、C10支链烷烃)相对丰度减少、重组分(芳烃类、茚满类、萘类化合物)相对丰度增加、组分保留时间整体后移的规律,不可能出现轻组分残留而重组分不残留的现象。因此,在对通过汽油助燃的燃烧产物进行鉴别时,不仅要考虑4大类化合物的变化,还应结合以上的燃烧规律进行综合判定。
空白样品燃烧试验后的总离子流图
【参考文献】:
期刊论文
[1]助燃剂残留物成分的红外/表面增强拉曼光谱对比分析[J]. 张小宏,童三伏,曹玉娟,邓才栋,肖小华. 消防科学与技术. 2015(11)
[2]浅谈放火案件的现场勘验与认定[J]. 刘彬,王世科. 消防科学与技术. 2012(08)
[3]建立火场样品中汽油残留物ATD-GC-MS检验结果的评价方法[J]. 邢若葵,王松才,温锦锋,戴维列,刁中文. 刑事技术. 2012(01)
[4]火场残留助燃剂的提取分离及气相色谱/质谱分析[J]. 邱榕. 中国安全生产科学技术. 2007(01)
[5]固相微萃取与气相色谱仪联用技术在火场助燃剂检验中的应用[J]. 姜华. 刑事技术. 2006(06)
[6]93号汽油样品组分的GC-MS分析[J]. 章虎,陈关喜,冯建跃. 分析测试学报. 2003(05)
[7]吸附管/气相色谱/质谱法分析纵火案的纵火剂残留物[J]. 江勇,丁国兴,王永青,石琪,曹庆伦,郑玉峰,陶莹. 现代仪器. 2003(01)
本文编号:3483761
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