三种常见毒品检测方法的优化

发布时间：2017-06-10 10:02

  本文关键词：三种常见毒品检测方法的优化，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：毒品案件的上升趋势已经蔓延到全球,长期吸毒是对身体的摧残、会造成人格的扭曲,引发自伤、自残、自杀等行为,导致家庭破碎,妻离子散。在受理的毒品检验案件中,发现“毒驾”案件呈快速增长趋势。在我国东北地区以贩卖吸食“冰毒”、“麻古”和“K粉”为主,并且发现多数吸毒者同时吸食这三种毒品以达到不同的快感。本论文以东北地区吸毒案件中常见的甲基苯丙胺、咖啡因、氯胺酮为研究对象,研究了分别在人体的尿液、血液、头发中同时提取、检测这三种物质的方法。优化了前处理方法和GC、GC/MS、HPLC的仪器检测条件,评定确定了该优化检测方法的准确性、可靠性。尿液与血液的前处理,加入0.2mol/L氢氧化钠溶液调pH12,3mL三氯甲烷分2次超声液液萃取,每次萃取10min,合并有机相挥干后用100μL甲醇溶解,取1μL进行仪器分析。头发的前处理,用0.2mol/L的盐酸进行酸水解,采用正交实验考察头发水解条件,当加热温度90℃,水解时间3h,pH3时,三种毒品回收率均达到98%以上。水解后的头发用0.2mol/L氢氧化钠溶液调pH12,3mL三氯甲烷分2次液液萃取,每次萃取10min,合并有机相挥干用100μL甲醇溶解,取1μL进行仪器分析。GC法检测选用HP-5(5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷,30m×0.25mm×0.25μm,Agilent)色谱柱,FID检测器,时间较短的程序升温;GC/MS法检测选用HP-5MS(5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷,30m×0.25mm×0.25μm,Agilent)色谱柱,时间较短的程序升温;HPLC选用ODS(4.6mm×250mm×5.0μm,Agilent)色谱柱,采用甲醇和0.3mol/L磷酸缓冲液作为流动相,30:70等度洗脱的方式使待测物分离。尿液、血液、头发中的三种毒品在不同浓度水平、不同检测仪器下的线性关系数均大于0.99,线性良好。日内和日间的回收率在不同浓度水平、不同检测仪器下均控制在85.97%-119.55%之间,精密度日间RSD和日内RSD值均小于5。检出限LOD在1.05-2.87ng/mL之间,定量限LOQ在1.35-2.96 ng/mL之间。本实验优化后的方法准确、快速、简单、易操作,通用性好,对实验室试剂和仪器的要求不是很高,可以快速的检测出吸毒人员是否吸食毒品,对快速破案、强制戒毒等禁毒工作提供强有力的支持,完全能满足在基层刑事技术工作中的要求。
【关键词】：毒品 尿液 血液 头发 同时提取 液液超声萃取 气相色谱 气质联用 高效液相色谱
【学位授予单位】：吉林农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：D919
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-8
• 第一章 前言8-18
• 1.1 毒品概述8-11
• 1.1.1 毒品及其性质8
• 1.1.2 毒品的危害8-9
• 1.1.3 毒品的分类9
• 1.1.4 苯丙胺类毒品9
• 1.1.5 目前在吉林地区流行的苯丙胺类毒品9-11
• 1.2 人体生物检材常见前处理方法11-13
• 1.2.1 液液萃取法11-12
• 1.2.2 固相萃取法12-13
• 1.3 毒品检测常见的仪器分析方法13-17
• 1.3.1 化学方法13-14
• 1.3.2 色谱法14-15
• 1.3.3 色谱质谱联用法15-16
• 1.3.4 光谱法16
• 1.3.5 毛细管电泳法16-17
• 1.3.6 免疫法17
• 1.3.7 离子迁移谱技术17
• 1.4 课题研究的目的及意义17-18
• 第二章 尿液、血液、头发中几种毒品前处理方法的优化18-31
• 2.1 材料和方法18-22
• 2.1.1 材料、试剂与仪器设备18-19
• 2.1.2 尿液和血液前处理19-21
• 2.1.3 头发中前处理优化的实验方法21-22
• 2.2 尿液和血液中前处理优化的结果与分析22-25
• 2.2.1 尿液和血液中空白添加标准物质平衡时间的考察22-23
• 2.2.2 体系pH条件的研究23
• 2.2.3 有机萃取溶剂的研究23-24
• 2.2.4 萃取方式的研究24-25
• 2.2.5 萃取剂用量的研究25
• 2.3 头发中前处理优化的结果与分析25-30
• 2.3.1 头发中空白添加标准物质平衡时间的考察25-26
• 2.3.2 水解方式、温度、时间的研究26-27
• 2.3.3 体系pH条件的研究27-28
• 2.3.4 有机萃取溶剂的研究28-29
• 2.3.5 萃取剂用量的研究29
• 2.3.6 萃取方式的研究29-30
• 2.4 小结与讨论30-31
• 第三章 GC、GC/MS、HPLC检测方法的优化31-47
• 3.1 材料和方法31-34
• 3.1.1 材料、试剂与仪器设备31-32
• 3.1.2 实验方法32-33
• 3.1.3 方法评定33-34
• 3.2 结果与分析34-46
• 3.2.1 气相色谱仪（GC）检测条件的研究34-36
• 3.2.2 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测条件的研究36-37
• 3.2.3 高效液相色谱仪（HPLC）检测条件的研究37-39
• 3.2.4 尿液中检测三种毒品的方法评定39-41
• 3.2.5 血液中检测三种毒品的方法评定41-43
• 3.2.6 头发中检测三种毒品的方法评定43-46
• 3.3 小结与讨论46-47
• 第四章 结论47-49
• 参考文献49-55
• 作者简介55-56
• 致谢56

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本文编号：438036