毒品2C-E杂质成分分析以及毒品标准品的制备方法研究

发布时间：2017-07-18 05:09

  本文关键词：毒品2C-E杂质成分分析以及毒品标准品的制备方法研究

  更多相关文章： 毒品 2C-E 杂质成分分析 液相色谱联用离子阱-飞行时间质谱 高效制备液相色谱 标准品

【摘要】：如今,毒品滥用现象日益严重,合成毒品的种类不断增加,禁毒形势严峻。从源头上禁毒是控制毒品滥用的一种有效手段。研究毒品检材中的杂质成分能够得到该毒品检材的合成方法,有助于查获制毒窝点,找到毒品来源。毒品办案中,对于毒品定性定量分析,需要可靠的标准品。本文一方面研究了毒品2C-E(4-乙基-2,5-二甲氧基苯乙胺)中杂质成分,另一方面制备了几种毒品标准品。1、利用液相色谱联用离子阱-飞行时间质谱(LC/MS-IT-TOF)对2C-E进行多级质谱分析,根据各个碎片离子的质量数以及软件元素组成推测,得到2C-E的裂解路径。2、建立LC/MS-IT-TOF方法检测出毒品2C-E中的10种杂质成分。分别对10种杂质进行多级质谱分析。根据质谱数据结合软件预测元素组成分析以及精确的质量计算,同时参考2C-E裂解规律,得到这10种杂质的结构及裂解路径。这10种杂质分别为4-乙基-2,5-二甲氧基苯乙醇胺的醋酸盐,2,5-二甲氧基苯乙胺,4-乙基-2,5-二甲氧基苯乙醇腈,4-乙基-2,5-二甲氧基苯乙酰胺,1-乙基-2,5-二甲氧基-4-[(E)-2-氮氧乙烯基]苯,2,5-二甲氧-4-溴苯乙胺,4-乙基-2,5-二甲氧基苯乙醇胺,2,5-二甲氧基-4-碘苯乙胺,2,5-二甲氧基苯乙烯胺,4-乙基-2,5-二甲氧基-苯乙氨基乙酯。根据杂质的结构,推断出该违禁药物2C-E的合成方法。3、建立了高效液相色谱分析MDMA (3,4-亚甲二氧甲基苯丙胺)样品的方法,优化了制备液相色谱条件,最终制得纯度为99.99%的MDMA,回收率达到95.13%。4、建立了高效液相色谱分析2C-B (2,5-二甲氧4-溴苯乙胺)样品的方法,同时进行方法学考察,利用制备液相色谱分离制备得纯度为99.99%的2C-B,回收率达到96.53%。5、建立了高效液相色谱分析样品中2C-E和2C-I(2,5-二甲氧基-4-碘苯乙胺)的方法,利用制备液相色谱二次分离制备得纯度分别为99.84%,99.94%的2C-E,2C-I。
【关键词】：毒品 2C-E 杂质成分分析 液相色谱联用离子阱-飞行时间质谱 高效制备液相色谱 标准品
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.72;D918.93
【目录】：

• 学位论文数据集3-4
• 摘要4-6
• abstract6-17
• 符号说明17-18
• 第一章 绪论18-29
• 1.1 毒品简介18-21
• 1.1.1 毒品的定义18
• 1.1.2 毒品的分类18-19
• 1.1.3 毒品滥用现状19-20
• 1.1.4 MDMA简介20
• 1.1.5 2C系列毒品简介20-21
• 1.2 毒品检测方法21-24
• 1.2.1 薄层色谱法21-22
• 1.2.2 毛细管电泳法22
• 1.2.3 气相色谱与质谱联用法(GC/MS)22-23
• 1.2.4 气相色谱与红外色谱联用法(GC/FTIR)23
• 1.2.5 液相色谱与质谱联用(LC/MS)23
• 1.2.6 新型色谱、质谱方法23-24
• 1.3 液相色谱-离子阱-飞行时间质谱联用技术简介24-26
• 1.3.1 液相色谱-离子阱-飞行时间质谱联用仪简介24
• 1.3.2 液相色谱-离子阱-飞行时间质谱联用仪原理24-25
• 1.3.3 液相色谱-离子阱-飞行时间质谱联用技术的应用25-26
• 1.4 高效制备液相色谱26-27
• 1.4.1 高效制备液相色谱简介及类型26
• 1.4.2 高效制备液相色谱的应用26-27
• 1.5 本课题研究的目的和意义27-28
• 1.6 课题研究的主要内容28-29
• 第二章 违禁药物2C-E杂质成分研究29-41
• 2.1 实验仪器、材料及试剂29-30
• 2.2 实验内容30-31
• 2.2.1 样品溶液的制备30
• 2.2.2 2C-E裂解路径的确定30-31
• 2.2.3 杂质结构及裂解路径的确定31
• 2.2.4 2C-E样品合成方法的确定31
• 2.3 实验结果与讨论31-40
• 2.3.1 2C-E裂解路径分析31-32
• 2.3.2 2C-E样品的LC/MS-IT-TOF检测32-33
• 2.3.3 杂质结构及裂解路径分析33-40
• 2.3.4 2C-E样品合成方法分析40
• 2.4 小结40-41
• 第三章 毒品标准品的制备41-78
• 3.1 制备液相色谱法制备3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺标准品41-52
• 3.1.1 实验仪器、材料及试剂41-42
• 3.1.2 实验内容42-44
• 3.1.2.1 样品溶液的制备42
• 3.1.2.2 样品的定性鉴定42-43
• 3.1.2.3 高效液相色谱分析条件43
• 3.1.2.4 样品中MDMA含量的测定43-44
• 3.1.2.5 高效制备液相色谱实验条件44
• 3.1.2.6 结构鉴定44
• 3.1.3 结果与讨论44-52
• 3.1.3.1 样品的定性鉴定44-45
• 3.1.3.2 优化高效液相色谱分析条件45-48
• 3.1.3.3 样品中MDMA含量的测定48
• 3.1.3.4 优化制备液相色谱实验条件48-51
• 3.1.3.5 结构鉴定51-52
• 3.1.4 小结52
• 3.2 制备液相色谱法制备2,5-二甲氧基-4-溴苯乙胺(2C-B)标准品52-65
• 3.2.1 实验仪器、材料及试剂53-54
• 3.2.2 实验内容54-57
• 3.2.2.1 样品溶液的制备54
• 3.2.2.2 样品的定性鉴定54-55
• 3.2.2.3 高效液相色谱分析条件55
• 3.2.2.4 样品中2C-B含量的测定55-56
• 3.2.2.5 高效制备液相色谱实验条件56
• 3.2.2.6 结构鉴定56-57
• 3.2.3 结果与讨论57-64
• 3.2.3.1 样品的定性鉴定57-58
• 3.2.3.2 优化高效液相色谱分析条件58-60
• 3.2.3.3 精密度试验60
• 3.2.3.4 稳定性试验60
• 3.2.3.5 重现性试验60-61
• 3.2.3.6 样品中2C-B含量的测定61
• 3.2.3.7 优化制备液相色谱实验条件61-63
• 3.2.3.8 结构鉴定63-64
• 3.2.4 小结64-65
• 3.3 制备液相色谱法制备2,5-二甲氧基-4-乙基苯乙胺(2C-E)和2,5-二甲氧基-4-碘苯乙胺(2C-I)标准品65-78
• 3.3.1 实验仪器、材料及试剂65-66
• 3.3.2 实验内容66-69
• 3.3.2.1 样品溶液的制备66-67
• 3.3.2.2 样品的定性鉴定67
• 3.3.2.3 高效液相色谱分析条件67
• 3.3.2.4 样品中2C-E含量的测定67-68
• 3.3.2.5 高效制备液相色谱实验条件68
• 3.3.2.6 结构鉴定68-69
• 3.3.3 结果与讨论69-77
• 3.3.3.1 样品的定性鉴定69-70
• 3.3.3.2 优化高效液相色谱分析条件70-72
• 3.3.3.3 样品中2C-E含量的测定72-73
• 3.3.3.4 优化高效制备液相色谱实验条件73-74
• 3.3.3.5 结构鉴定74-77
• 3.3.4 小结77-78
• 第四章 结论与展望78-81
• 4.1 结论78-79
• 4.2 创新点79-80
• 4.3 展望80-81
• 参考文献81-86
• 致谢86-87
• 作者及导师简介87-88
• 研究成果及发表的学术论文88-89
• 附件89-90

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本文编号：556107