超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查腐败血液中24种农药

发布时间：2017-08-24 17:38

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【摘要】：利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了腐败血液中24种常见投毒农药的快速筛查方法。采用Qu ECh ERS方法进行样品前处理。腐败血液经乙腈-水(4∶1)提取,同时加入无水硫酸镁脱水,超声后过0.22μm滤膜后直接测定。目标药物经ACQUITY UPLCTMHSS C18柱分离,以乙腈和0.1%甲酸-甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全信息串联质谱扫描模式(MSE)进行筛查。结果表明,腐败血液中24种农药的检出限(LOD,S/N=3)为0.43~10.0 ng/m L;3个加标水平下的平均回收率为61%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~16.9%。该方法快速简便、灵敏度较高,可用于腐败血液中24种常见投毒农药的快速筛查。
【作者单位】： 中国人民公安大学刑事科学技术学院;公安部物证鉴定中心;
【关键词】： 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 农药 腐败血液
【基金】：2012年“十二五”国家科技支撑计划课题(2012BAK02B02) 北京市共建项目(2015GJKY02)
【分类号】：D919.4
【正文快照】： 腐败血液成分复杂,其中含有以大肠杆菌、肠球菌、大肠腐败杆菌等为主的大量活体细菌,腐败产生的小分子胺类、醛酸,以及大分子蛋白质、脂肪、多糖的降解产物等[1],目前尚无统一标准对其成分进行准确阐述。为便于仪器分析,腐败血液检测前通常需进行繁琐的前处理工作,导致其回收

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前7条

1 刘兆;杨瑞琴;温永启;张惠芹;;腐败血液中乙醇的顶空气相色谱分析[J];中国司法鉴定;2010年04期

2 王鑫昕;王少华;李维;李寅;张延平;;细菌的有机溶剂耐受机制[J];生物工程学报;2009年05期

3 刘亚伟;董一威;孙宝利;范中南;白薇;王亚男;黄金丽;汪群杰;;QuEChERS在食品中农药多残留检测的应用研究进展[J];食品科学;2009年09期

4 蓝芳;张毅;岳振峰;林珊珊;吴卫东;吴凤琪;赵凤娟;张峰;程程;;液相色谱-四极杆/飞行时间质谱快速筛查饲料中36种违禁药物[J];分析测试学报;2012年12期

5 王连珠;黄小燕;陈泳;林子旭;王根芳;周昱;;QuEChERS前处理-液相色谱-串联质谱测定果蔬中18种弱酸性农药残留[J];分析测试学报;2014年10期

6 贡松松;顾欣;曹慧;李丹妮;;超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查生鲜牛乳中的14种磺胺类药物[J];分析测试学报;2014年12期

7 张凤英;薛玲珠;;腐败血液中超量钾离子的检验[J];刑事技术;1982年04期

【共引文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 高宏,郝愫媛,闫鑫,郭建明;埋藏三年挖掘尸土、骨骼中氯氮平的检验[J];中国法医学杂志;2001年02期

2 郝开拓;孔祥虹;杜宝中;何强;黄江锐;张璐;;分散固相萃取-气相色谱-质谱法分析蕨菜、黑米中53种农药残留量[J];分析试验室;2011年06期

3 金春丽;石志红;范春林;庞国芳;;LC-MS/MS法同时测定4种中草药中155种农药残留[J];分析试验室;2012年05期

4 张磊;谢明清;;全自动固相萃取/气相色谱质谱联用检测全血中的氯美扎酮[J];广东公安科技;2012年03期

5 王鑫昕;叶嘉;耿霄;曹丽君;王少华;张延平;;发酵萃取耦合工艺生产丁醇条件的优化[J];河北农业大学学报;2013年04期

6 陈颖;李莹;马爱翠;许丽;潘琦;刘向云;周莉;孙祖越;;染色体畸变试验中不同有机溶剂对CHL细胞毒性的比较[J];癌变.畸变.突变;2013年05期

7 曹慧;陈小珍;朱岩;李祖光;;多壁碳纳米管固相萃取技术同时测定蜂蜜中多类兽药残留[J];高等学校化学学报;2013年12期

8 唐磊;姚焕焕;罗永此;李晓飞;徐琛;;快速溶剂萃取-GC/MS法测定全血中沙蚕毒素[J];中国法医学杂志;2014年01期

9 郭杰;张朝飞;高庚渠;马光辉;马威;;高效液相色谱 串联质谱联用在牛奶抗生素残留检测中的研究进展[J];中国畜牧兽医;2014年01期

10 黎小鹏;李拥军;刘红梅;李盛安;苏岱雄;;QuEChERS前处理—高效液相色谱仪检测多种蔬菜水果中10种氨基甲酸酯农药残留[J];现代农业科技;2014年13期

中国重要会议论文全文数据库 前3条

1 张莉英;张春水;郑珲;;司法案例中芬那露的气相色谱-质谱分析[A];中国质谱学会第七届会员代表大会暨学术报告会论文集[C];2004年

2 陈卓;许莉;;投毒案件中毒物的检测[A];公共安全中的化学问题研究进展（第三卷）[C];2013年

3 魏万里;;QuEChERS-HPLC-TOF-MS快速筛选测定全血中的21种常见催眠镇静药物[A];公共安全中的化学问题研究进展（第三卷）[C];2013年

中国博士学位论文全文数据库 前8条

1 王娟;气流吹扫—微注射器萃取技术基础与应用研究[D];延边大学;2013年

2 湛嘉;动物源性食品中多类别有机小分子污染物的快速筛查技术的研究[D];浙江大学;2014年

3 崔淑华;大葱中农药多残留检测技术及推荐使用品种的残留动态研究[D];山东农业大学;2012年

4 应永飞;碳纳米管分散固相萃取结合液质联用测定饲料中β-受体激动剂、霉菌毒素和抗菌类药物的研究[D];浙江大学;2014年

5 孙言春;水环境及鱼体内FQs分布特征分析及环境胁迫效应研究[D];哈尔滨工业大学;2014年

6 康健;动物源性食品中兽药多残留快速检测技术及精确质量数据库的建立[D];燕山大学;2014年

7 冯洁;茶叶中农药残留分析方法的应用研究[D];北京化工大学;2014年

8 赵鹏跃;基于多壁碳纳米管的农药多残留前处理方法的开发与应用[D];中国农业大学;2015年

中国硕士学位论文全文数据库 前10条

1 曹静;液相色谱—电喷雾串联质谱法测定生姜中215种农药残留[D];山东农业大学;2010年

2 谭秀花;丁醇高产菌的选育及小麦淀粉废水与木薯发酵生产丁醇的研究[D];江南大学;2010年

3 王哲焱;氯氮平的法医毒物动力学研究[D];山西医科大学;2011年

4 韩亮;苯巴比妥的法医毒物动力学研究（二）[D];山西医科大学;2011年

5 马亚男;氯丙嗪的法医毒物动力学研究[D];山西医科大学;2011年

6 李辛夷;UPLC-MS/MS测定14种农产品中噻虫嗪和噻虫胺残留的研究[D];天津大学;2010年

7 宋钢;木薯原料发酵产丁醇工艺的研究[D];江南大学;2012年

8 宋亮;基于蛋白质组学的假单胞菌耐溶剂机制研究[D];江南大学;2012年

9 许成保;饲料及生物样品中性激素的四级杆飞行时间质谱分析方法研究[D];河北农业大学;2012年

10 李鹏;安定法医毒物动力学研究（一）[D];山西医科大学;2008年

【二级参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 姚曦;岳永德;汤锋;操海群;;恶唑菌酮在液相中的光化学降解研究[J];安徽农业大学学报;2008年04期

2 陈舒舒;许凯;徐彦军;潘灿平;;蜂蜜中氯霉素残留的检测及净化方法研究[J];安全与环境学报;2006年02期

3 张毅;岳振峰;蓝芳;赵凤娟;肖陈贵;欧阳姗;吴卫东;吴永宁;李丽苏;;分散固相萃取净化与液相色谱/串联质谱法测定牛奶中8类禁用药物残留[J];分析化学;2012年05期

4 董静;宫小明;张立;王洪涛;;QuEChERS-高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮[J];分析试验室;2008年03期

5 刘洪斌;于洪侠;刘佳佳;李平;邓省亮;杨曙明;;高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中多种苯并咪唑兽药残留[J];分析试验室;2011年03期

6 张峰;许成保;蓝芳;王秀娟;雍炜;锁然;储晓刚;丁菲;吕泉福;;超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定饲料中9种雄性激素类药物[J];分析化学;2012年01期

7 金芬;史晓梅;于志勇;李敏洁;邵华;金茂俊;王静;;分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水果中19种酸性农药[J];分析化学;2013年03期

8 李莉;江树人;潘灿平;周志强;钱传范;刘丰茂;;分散固相萃取-气相色谱-质谱方法快速净化测定枸杞中12种农药残留[J];农药学学报;2006年04期

9 胡西洲;程运斌;胡定金;;农药多残留分析中QuEchERS方法介绍[J];现代农药;2006年04期

10 王静;金芬;邵华;杨锚;;农药多残留检测样品前处理技术研究进展[J];农业质量标准;2007年01期

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 冯金磊;何永志;史利利;;飞行时间质谱及其联用技术在中药领域中的应用[J];天津中医药大学学报;2011年03期

2 王丽;方磊;赵恒强;王珊珊;杜金华;王晓;;高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱分析生姜中的姜辣素类化合物[J];中国中药杂志;2011年24期

3 董静;王弘;万乐人;端裕树;陈世忠;;高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱分析鉴定中药虎杖中的主要化学成分[J];色谱;2009年04期

4 张海英;唐海桦;韦艳;梁钢;;SELDI-TOF-MS蛋白质芯片技术实验条件优化[J];中国公共卫生;2010年07期

5 石飞云;王正;;饮用水中莠去津的固相萃取-液相色谱-质谱法测定[J];中国卫生检验杂志;2012年12期

6 殷玮;齐欣;王佳;侯媛媛;董林毅;;治咳川贝枇杷滴丸的质量控制及其挥发性成分的测定[J];中国医药工业杂志;2013年09期

7 曾建勋;马鑓斌;李瑞明;张俊鹏;梁耀荣;;高效液相色谱飞行时间质谱分析连翘水煎液的有效成分[J];中药材;2013年04期

8 邓为民,徐世文,潘菊芬,孙徐林;飞行时间质谱在生物大分子(HCG)纯化过程中的应用[J];天津医科大学学报;1998年04期

9 唐剑频,侯一平;基质辅助激光解吸/离子化飞行时间质谱分析多态性遗传标记[J];中华医学遗传学杂志;2005年02期

10 李文龙;陈军辉;殷月芬;王小如;Frank S C Lee;;加速溶剂萃取-高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用分析莲子心中生物碱[J];分析化学;2008年01期

中国重要会议论文全文数据库 前10条

1 黄荣夫;余泉;杭纬;何坚;黄本立;;激光电离源飞行时间质谱的影响因素初步研究[A];中国化学会第27届学术年会第18分会场摘要集[C];2010年

2 贾韦韬;徐国宾;姚均;何坚;周振;杨們原;;高效液相色谱检测器-飞行时间质谱的研制[A];中国质谱学会第七届会员代表大会暨学术报告会论文集[C];2004年

3 李前荣;潘振;尹浩;;气相色谱-飞行时间质谱测定灵芝中脂肪酸(酯)[A];中国质谱学会第七届会员代表大会暨学术报告会论文集[C];2004年

4 朱仁发;李前荣;尹浩;;牡荆素的飞行时间质谱[A];中国有机质谱学第十三届全国学术大会论文集[C];2005年

5 张伯超;李灵锋;黄荣夫;杭纬;何坚;黄本立;;激光溅射飞行时间质谱中金属与非金属离子传输行为研究[A];中国化学会第27届学术年会第18分会场摘要集[C];2010年

6 王志萍;;全二维气相色谱——高分辨飞行时间质谱应用技术[A];全国生物医药色谱学术交流会（2010景德镇）论文集[C];2010年

7 李前荣;张福田;尹浩;;酮洛芬β-环糊精包合物的化学电离-飞行时间质谱研究[A];中国质谱学会第七届会员代表大会暨学术报告会论文集[C];2004年

8 朱书奎;路鑫;邢钧;张少文;孔宏伟;许国旺;吴采樱;;全二维气相色谱／飞行时间质谱用于烟用香精的分析[A];第十五次全国色谱学术报告会文集（上册）[C];2005年

9 赵冰;沈学静;;飞行时间质谱分析技术的发展[A];第三届科学仪器前沿技术及应用学术研讨会论文集（一）[C];2006年

10 董斌;林一明;余泉;杭纬;何坚;黄本立;;飞行时间质谱用于氦气和氩气氛围下激光溅射等离子体特性的比较研究[A];中国化学会第27届学术年会第09分会场摘要集[C];2010年

中国博士学位论文全文数据库 前2条

1 徐国宾;飞行时间质谱及串联质谱关键技术的系统研究[D];复旦大学;2010年

2 路鑫;全二维气相色谱/飞行时间质谱用于复杂体系分析的方法学研究[D];中国科学院研究生院（大连化学物理研究所）;2004年

中国硕士学位论文全文数据库 前10条

1 王燕;甲醛团簇等离子体飞行时间质谱的研究[D];大连理工大学;2011年

2 曲泽华;飞行时间质谱—光电子速度成像仪[D];安徽师范大学;2013年

3 武建芳;全二维气相色谱/飞行时间质谱用于中药挥发油和酒中香味成分的研究[D];南京理工大学;2004年

4 孟蕾;飞行时间质谱在动物源食品中兽药筛查与应用分析[D];郑州大学;2014年

5 王兴龙;飞行时间质谱研究煤和模型化合物的热解行为[D];大连理工大学;2014年

6 阮春海;全二维气相色谱—飞行时间质谱用于中药挥发油的研究[D];中国科学院研究生院（大连化学物理研究所）;2002年

7 陈辉;飞秒激光场中气体介质的飞行时间质谱和软X射线谱测量[D];哈尔滨工业大学;2007年

8 王丹;径向基函数神经网络用于细菌MALDI飞行时间质谱的分类判别[D];东北师范大学;2002年

9 许成保;饲料及生物样品中性激素的四级杆飞行时间质谱分析方法研究[D];河北农业大学;2012年

10 李金旭;便携式飞行时间质谱的研究及其在挥发性硫化物测量中的应用[D];吉林大学;2015年

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本文编号：732647