L-缬氨酸结晶过程研究

发布时间：2017-10-29 19:08

  本文关键词：L-缬氨酸结晶过程研究

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【摘要】：作为必须氨基酸之一，L-缬氨酸的工业应用已逐渐由传统饲料添加剂向食品、医药、化妆品等高附加值行业迅猛发展。针对目前国产L-缬氨酸在产品质量(尤其是产品纯度、晶形、粒度分布等指标)与进口产品相比存在较大差距等问题，本文对L-缬氨酸结晶分离过程进行了系统研究，为开发具有自主知识产权的国产L-缬氨酸结晶新工艺和提升国产L-缬氨酸产品质量提供了基础数据和技术支持。 采用动态法测定了不同温度下L-缬氨酸在水、乙醇、异丙醇、丙酮、N-N二甲基甲酰胺（DMF）等单溶剂体系，以及乙醇-水、异丙醇-水、丙酮-水、DMF-水等二元混合溶剂体系中的溶解度数据，并采用Apelblat方程、λh方程、CNIBS/R-K方程对溶解度数据进行拟合模型化；实验考察了温度、pH对L-缬氨酸在纯水中的溶解度的影响，为L-缬氨酸结晶方式选择、结晶过程控制和结晶工艺优化提供了基础数据。 采用透射光强法实验测定了L-缬氨酸在乙醇-水体系中的结晶诱导期，考察了不同过饱和度对其结晶诱导期的影响；基于经典成核理论，根据实验测定的结晶诱导期，计算了L-缬氨酸在乙醇-水体系结晶过程中晶体与结晶母液之间的表面熵因子，揭示了L-缬氨酸结晶生长机理及其特性。 根据L-缬氨酸结晶热力学数据及其生长机理的研究，对L-缬氨酸结晶工艺进行优化，实验考察了不同结晶方式、溶析剂加入速率、搅拌强度、晶种加入量、养晶时间等对L-缬氨酸结晶产品晶形、CSD、纯度等质量指标的影响，最终确定了经验最佳操作时间表。通过优化工艺的到的晶体产品相比厂家产品，其纯度提高到98.7%，主粒度增大2倍，，产品粒度均匀性得到较大提高。
【关键词】：L-缬氨酸 结晶热力学 粒度分布 溶析结晶
【学位授予单位】：武汉科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ922
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 前言9-10
• 第1章 文献综述10-16
• 1.1 L-缬氨酸物化性质10
• 1.2 L-缬氨酸应用价值10
• 1.3 L-缬氨酸生产工艺10-11
• 1.4 L-缬氨酸含量测定方法11
• 1.5 影响 L-缬氨酸质量的因素11-14
• 1.5.1 结晶热力学数据12-13
• 1.5.2 结晶方式与溶剂体系的选择13
• 1.5.3 结晶温度13
• 1.5.4 加晶种控制结晶13
• 1.5.5 搅拌13-14
• 1.5.6 母液浓度和过饱和度14
• 1.5.7 晶浆黏度14
• 1.5.8 杂质的影响14
• 1.6 本论文研究内容14-16
• 第2章 L-缬氨酸结晶热力学研究16-39
• 2.1 文献综述16-17
• 2.1.1 固液相平衡理论16-17
• 2.1.2 溶解度的测定方法17
• 2.2 实验研究17-19
• 2.2.1 实验装置与药品17-19
• 2.2.2 实验方法与步骤19
• 2.3 结果与讨论19-39
• 2.3.0 L-缬氨酸在不同 pH 水溶液中的溶解度20-21
• 2.3.1 L-缬氨酸在单溶剂中的溶解度21-22
• 2.3.2 L-缬氨酸在单溶剂中的溶解度模型22-24
• 2.3.3 L-缬氨酸在单溶剂中的溶解焓、熵及吉布斯自由能24-26
• 2.3.4 L-缬氨酸在二元混合溶剂中的溶解度26-29
• 2.3.5 L-缬氨酸在二元混合溶剂中的溶解度模型29-36
• 2.3.6 L-缬氨酸在二元混合溶剂中的溶解焓、熵和吉布斯自由能36-39
• 第3章 L-缬氨酸结晶过程分析39-43
• 3.1 L-缬氨酸成核和晶体生长机理的判定39-40
• 3.2 L-缬氨酸诱导期的测定40-41
• 3.3 实验结果与讨论41-43
• 第4章 L-缬氨酸结晶工艺研究43-52
• 4.1 实验试剂与仪器43-44
• 4.2 实验方法与步骤44
• 4.3 结果与讨论44-50
• 4.3.1 结晶方式的选取44-45
• 4.3.2 晶种加入量的影响45-46
• 4.3.3 溶析剂流加速率的影响46-47
• 4.3.4 养晶时间的影响47-48
• 4.3.5 搅拌强度的影响48-49
• 4.3.6 L-氨基酸对 L-缬氨酸晶习的影响49-50
• 4.4 优化操作条件表50-52
• 第5章 结论与展望52-54
• 5.1 结论52-53
• 5.2 建议53-54
• 致谢54-55
• 参考文献55-58
• 附录 硕士期间发表论文及专利58-59
• 2012级硕士学位研究生选题报告59-69

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前1条

1 陈爱强;张建华;张宏建;毛忠贵;;晶浆黏度对谷氨酸结晶晶习及粒度分布的影响[J];食品与发酵工业;2010年10期

中国博士学位论文全文数据库 前1条

1 陈巧力;L-色氨酸结晶过程研究[D];天津大学;2012年

本文编号：1114267