填料塔络合萃取回收制药废水中6-APA的应用研究
本文关键词:填料塔络合萃取回收制药废水中6-APA的应用研究
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【摘要】:6-APA(6-氨基青霉烷酸)是半合成青霉素的关键中间体,市场前景广阔。回收制药废水中的6-APA,具有显著的经济和环保效益。已有的6-APA分离方法包括:树脂吸附法、纳滤浓缩法、反渗透法等,均有显著缺点。为此,本课题构建了新型络合萃取体系分离回收6-APA,在此基础上进行了填料萃取塔小试实验,而后对填料萃取塔分离回收6-APA工艺进行了流体力学性能和传质性能分析,为填料萃取塔分离回收6-APA的工业化应用提供理论依据和数据支持。首先,本文基于络合萃取原理和萃取平衡实验,确定了以aliquat 336为络合剂,氯仿为稀释剂的络合萃取体系。研究了各因素对萃取和反萃效果的影响,结果表明:较优的络合剂浓度为0.1175mol/L、相比为0.4、pH为6,此时络合萃取分配系数为3.31;原料液浓度在0.5g/L~4g/L范围内,分配系数均维持在较高水准,没有降低。较优的反萃pH在1~2之间,反萃相比为0.4,反萃分配系数为2.65。共萃效应研究表明,pH越高、络合剂浓度越大、相比越小、原料液浓度越低时,络合选择性越低,共萃效应显著。三级萃取率和反萃率分别为98.62%和96.28%,络合萃取剂在再生重复使用7次后分配系数没有明显的降低。其次,基于络合萃取实验得出的最优操作条件,提出了6-APA的填料塔萃取工艺并进行小试。研究了填料类型、两相流比和操作流量对萃取效果的影响,初步探究了填料塔的反萃效果。结果表明:在内径45mm的塔内,散装θ环填料萃取效果优于规整丝网波纹填料。较优的操作条件为,分散相流量25L/h,流比2.5,萃取率达73.95%;反萃流比为3,萃取相流量为24L/h,反萃率达68%。最后,进行流体力学性能和传质性能的计算分析。研究了不同流比和分散相表观流速对液泛速度、分散相存留分数、传质比表面积和滑动速度的影响。应用湍流内循环模型计算了液滴内外分传质系数,确定络合萃取过程主要为外扩散控制,阻力集中在络合物在连续相中的扩散。考察了不同流比和分散相表观流速下的总传质系数、传质单元高度和传质单元数,较优操作条件下的总传质系数为Kod为4.1×10-5m/s,传质单元高度Hod为0.3418m,传质单元数Nod为2.048。络合萃取工艺能有效的分离回收废液中的6-APA,填料萃取塔工艺具有处理量大、能耗低、操作简单等优点,本研究为填料萃取塔络合萃取回收6-APA的工业化应用奠定了基础。
【关键词】:6-APA 络合萃取 aliquat 336 填料萃取塔 传质性能
【学位授予单位】:天津大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:X787;TQ028.32
【目录】:
- 摘要4-5
- ABSTRACT5-10
- 第一章 文献综述10-22
- 1.1 6-APA简介10-14
- 1.1.1 6-APA理化性质10-11
- 1.1.2 6-APA生产方法11
- 1.1.3 6-APA用途11-12
- 1.1.4 6-APA发展现状12-13
- 1.1.5 6-APA废液处理方法13-14
- 1.2 络合萃取技术简介14-18
- 1.2.1 络合萃取原理15-16
- 1.2.2 络合萃取特点16
- 1.2.3 络合萃取应用16
- 1.2.4 Aliquat 336 的优点16-18
- 1.3 萃取塔简介18-20
- 1.3.1 萃取设备分类18-19
- 1.3.2 填料萃取塔特点19-20
- 1.4 研究意义、研究目的与研究内容20-22
- 1.4.1 本文的研究意义20-21
- 1.4.2 本文的研究目的21
- 1.4.3 本文的研究内容21-22
- 第二章 6-APA的络合萃取22-40
- 2.1 6-APA络合萃取机理22-24
- 2.2 6-APA络合萃取实验方案24-27
- 2.2.1 实验试剂24
- 2.2.2 实验仪器24
- 2.2.3 分析检测方法24-26
- 2.2.4 实验步骤26-27
- 2.3 实验结果及分析27-38
- 2.3.1 萃取平衡条件27-32
- 2.3.2 共萃效应分析32-35
- 2.3.3 6-APA反萃过程35-36
- 2.3.4 多级萃取结果及分析36-37
- 2.3.5 多级反萃结果及分析37-38
- 2.3.6 络合萃取剂的重复使用次数研究38
- 2.4 本章小结38-40
- 第三章 填料萃取塔回收 6-APA的实验研究40-49
- 3.1 概述40
- 3.2 实验试剂和仪器40-41
- 3.2.1 实验试剂40
- 3.2.2 实验仪器40-41
- 3.3 工艺流程简介41
- 3.4 实验步骤41-43
- 3.5 实验结果及分析43-47
- 3.5.1 填料类型对萃取效果的影响43-44
- 3.5.2 萃取流比对萃取效果的影响44-45
- 3.5.3 操作流量对萃取效果的影响45-46
- 3.5.4 萃余相中的氯仿残留46
- 3.5.5 填料塔反萃操作研究46-47
- 3.6 本章小结47-49
- 第四章 填料萃取塔流体力学性能和传质性能分析49-65
- 4.1 概述49-50
- 4.2 填料萃取的流体力学分析50-57
- 4.2.1 液滴直径50
- 4.2.2 分散相存留分数50-51
- 4.2.3 液泛速度51-52
- 4.2.4 滑动速度52-53
- 4.2.5 计算结果与讨论53-57
- 4.3 填料萃取塔的传质性能分析57-63
- 4.3.1 液滴内外分传质系数k_d、k_c58-60
- 4.3.2 总传质系数K_(od)60-61
- 4.3.3 传质单元高度61-62
- 4.3.4 传质单元数62-63
- 4.4 本章小结63-65
- 第五章 结论与展望65-67
- 5.1 结论65-66
- 5.2 主要创新点和展望66-67
- 5.2.1 主要创新点66
- 5.2.2 展望66-67
- 参考文献67-71
- 发表论文和参加科研情况说明71-72
- 符号说明72-74
- 致谢74-75
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,本文编号:1060659
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