碳化铍薄膜的制备技术与性质研究

发布时间：2018-02-17 04:20

  本文关键词： Be_2C ICF烧蚀材料 第一壁材料 自支撑薄膜 反应磁控溅射　出处：《中国工程物理研究院》2016年博士论文　论文类型：学位论文

【摘要】：磁约束聚变(MCF)中的等离子体面壁材料(PFMs)和惯性约束聚变(ICF)中的靶丸材料是聚变研究中的热点和难点。碳和铍是目前PFMs I口ICF靶丸材料中使用最多的两种材料,其化合物(碳化铍)综合了两种材料的优点,因此也被认为是潜在的PFMs和ICF靶丸材料。针对Be2C薄膜ICF应用的使用要求重点研究了Be2C薄膜的制备技术及其关键物性究。本论文在理论上分析了Be2C的结构和性质：在实验上采用金属有机化学气相沉积(MOCVD)和直流反应磁控溅射法制备了Be2C薄膜,研究了实验工艺对薄膜组成和结构等的影响,并比较了两种方法的特点。本论文还基于制备的Be2C薄膜首次研究了其力学和光学性质。最后选择最优的沉积方式和工艺条件成功研制了物理实验用的自支撑Be2C平面薄膜。通过以上研究,对Be2C的结构、薄膜制备技术、性质等都有了比较全面的认识。取得的具体结果如下：(1)基于密度泛函理论(DFT)系统地研究了Be2C材料的力学性质、电子结构和光学性质。比较了不同方法的准确性,最终采用PBE法优化Be2C的晶体结构和计算力学性质,基于PBE优化的晶体结构,使用HSE06法计算Be2C的电子能带结构及光学性质。Be2C是一种反荧石型结构的间接带隙半导体,带隙约为1.8±0.1 eV,理论密度2.44g/cm3,具有很高的机械强度(杨氏模量E=474.2 GPa、剪切模量G=216.9 GPa)和硬度。分析了Be2C晶体消光系数k(ω)、折射系数n(ω)、吸收光谱I(ω)、反射光谱R(ω)以及能量损失谱L(ω)的色散关系,得到长波折射率n(0)=2.3。光学性质反映出Be2C在可见-红外波段具有良好透过性。本研究计算的Be2C的力学性质和电子结构较文献报道更为准确和可靠。(2)采用MOCVD法制备Be2C薄膜,研究了金属有机源的选择、生长温度和载气-稀释气流量比对薄膜组成和结构的影响。研究表明：二乙基铍更适合作为制备Be2C薄膜的MO源,因为二叔丁基铍更易生成金属铍相得到Be-Be2C复合薄膜。随着生长温度和稀释氢流量比的增加,薄膜中的金属铍相会逐渐减小并消失,同时Be2C的择优取向生长增强。Be2C薄膜的晶粒尺寸都较小(-20 nm)且不会随着薄膜厚度的增加而增大,不存在晶粒过大的问题。薄膜的表面形貌随实验条件的变化呈现出多样性并导致大的表面粗糙度,但其断面都没有表现出柱状晶结构。以二乙基铍为MO源在生长温度400℃、载-稀流量比5：20等条件下,成功制备了高密度(2.37 g/cm3)、无择优取向、晶粒细小(～29 nm)、结构均匀无柱状晶的Be2C薄膜。实验具有高的沉积速率(615 nm/h)。然而MOCVD法制备的Be2C存在着表面粗糙度(50 nm)过大的缺点。Be2C薄膜的稳定性研究指出了空气中Be2C薄膜比金属铍更易变质的原因：氧化过程释放气体形成多孔氧化层,从而加剧了氧化；尽管如此Be2C薄膜仍可在实验室环境中稳定保存～6天。最后提出了烷基铍分子间过渡态反应的热裂解机理假设,并很好地解释了实验中组分的变化。(3)采用直流反应磁控溅射法制备Be2C薄膜,分析了CH4-Ar流量比、磁控溅射功率和衬底温度对薄膜组成、结构和性质的影响。通过优化装置的进气方式减缓了靶中毒效应。提出了Be2C薄膜的一种原位保护层制备方法,可以有效减小薄膜的氧化变质。首次研究了Be2C薄膜的光学性质和力学性质。研究表明：CH4-Ar流量比和磁控溅射功率主要影响薄膜的组成,衬底温度主要影响Be2C的结晶性和结构。Be2C薄膜的表面光滑,断面均匀,晶粒尺寸细小(-25 nm)且不随厚度增大。薄膜的沉积速率得到的极大的提高。力学性质的研究证实了Be2C薄膜的高硬度和高强度,光学性质的研究首次确定了Be2C的光学带隙～1.87 eV。通过反应磁控溅射制备了具有优异性能的Be2C薄膜：即在CH4-Ar流量比10%、溅射功率150W、衬底温度600℃等条件下成功制备了高Be2C含量(90 mol%)、高密度(2.13 g/cm3)、低表面粗糙度(RMS～3.23 nm)、结构均匀无择优取向、高沉积速率(229 nm/h)、可见-红外透明、高机械强度(H～20GPa, E～240GPa)的多晶Be2C薄膜。这为制备自支撑Be2C平面薄膜和ICF烧蚀靶丸提供实验指导。(4)成功制备了自支撑Be2C平面薄膜。自支撑Be2C薄膜由无择优取向的多晶Be2C相组成,具有小晶粒尺寸(～25 nm)、低的表面粗糙度(～8.4 nm)、高密度(2.19 g/cm3)、结构均匀无柱状晶等特点。Be2C薄膜的晶粒尺寸、结构均匀性、表面光洁度和密度等都不随厚度而变化。制备的自支撑Be2C平面薄膜也满足激光烧蚀物理实验的需要。最后提出了反应磁控溅射中Be2C薄膜缺陷结构的形成机理,指明了减小缺陷结构的方法,即减少或避免初始衬底表面的污染。
[Abstract]:In this paper , the mechanical properties , electronic structure and optical properties of Be2C films are studied by using metal organic chemical vapor deposition ( MOCVD ) and direct current reactive magnetron sputtering . The results are as follows : ( 1 ) The properties of Be2C films are studied by using metal organic chemical vapor deposition ( MOCVD ) and direct current reactive magnetron sputtering . ( 2 ) Be2C films were prepared by MOCVD method . The effects of selection , growth temperature and carrier gas - dilution gas flow ratio on film composition and structure were studied . Be2C films were prepared by reactive magnetron sputtering . The results showed that CH4 - Ar flow ratio and magnetron sputtering power mainly influenced the crystallinity and structure of Be2C films . ( 4 ) The self - supporting Be2C film is successfully prepared . The self - supporting Be2C film is composed of polycrystal Be2C without preferential orientation . It has the characteristics of small grain size ( ~ 25 nm ) , low surface roughness ( ~ 8.4 nm ) , high density ( 2.19 g / cm3 ) , uniform structure , and no columnar crystal .

【学位授予单位】：中国工程物理研究院
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O484

【相似文献】

相关期刊论文 前10条

1 肖体成;薄膜干涉演示方法[J];物理实验;2002年02期

2 熊正文;关于薄膜干涉额外程差问题的讨论[J];黔东南民族师范高等专科学校学报;2003年03期

3 沈树仁;薄膜干涉问题的一些分歧[J];大学物理;1992年08期

4 周香;李随源;;生活中的薄膜干涉现象[J];技术物理教学;2006年03期

5 方国良;;关于《光的薄膜干涉》的一点教学补充[J];物理教学;1985年11期

6 赫然,关寿华;一种演示薄膜干涉的方法及其相关光学原理[J];大连民族学院学报;2000年01期

7 邹瑾;关于薄膜干涉中额外程差的问题[J];四川师范学院学报(自然科学版);2002年01期

8 李珏;膜厚对薄膜干涉的影响[J];高师理科学刊;2003年02期

9 王雪莹,刘伟,周建刚;薄膜干涉公式的一种推导方法[J];物理与工程;2004年03期

10 姚启辉;“薄膜干涉”两定位法[J];晋中师专学报;1995年02期

相关会议论文 前1条

1 黄冠龙;张少卿;吴群;;一种高透光和强屏蔽新型CNT薄膜的研究[A];2010年全国电磁兼容会议论文集[C];2010年

相关博士学位论文 前5条

1 何玉丹;碳化铍薄膜的制备技术与性质研究[D];中国工程物理研究院;2016年

2 公衍生;氧化铱薄膜的脉冲激光沉积、结构控制及其性能研究[D];武汉理工大学;2006年

3 杨静凯;低辐射薄膜的热稳定性研究[D];燕山大学;2013年

4 罗振飞;氧化钒薄膜的制备及其电学、光学特性研究[D];电子科技大学;2012年

5 赵保星;晶硅太阳电池TiO_2陷光薄膜[D];中南大学;2012年

相关硕士学位论文 前7条

1 王策;塑料材质上装饰性薄膜的设计和制备[D];合肥工业大学;2008年

2 况婷;磁控溅射法制备TiN颜色薄膜的研究[D];武汉理工大学;2014年

3 杨森林;稀土掺杂硫系薄膜的制备及其发光性能研究[D];南京大学;2012年

4 张韵;GaN薄膜中马赛克结构和发光性能的研究[D];南京大学;2013年

5 高岚峰;LCD增亮膜及幅面薄膜传送工艺的研究[D];上海交通大学;2008年

6 于晶;纳米SiC薄膜发光特性及其等离激元增强[D];河北大学;2009年

7 邓志雄;18K玫瑰金薄膜变色机理研究及透明陶瓷保护膜的制备[D];华南理工大学;2014年

，

本文编号：1517201