一种低熔点含能化合物的合成、表征与脉冲超声辅助萃取的研究

发布时间：2018-02-20 02:28

  本文关键词： 兵器科学与技术 含能化合物 低熔点 合成 超声辅助液液萃取　出处：《兵工学报》2017年02期 　论文类型：期刊论文

【摘要】：以甲基肼、双氰胺为起始原料,经缩合环化、氧化两步反应合成1-甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑(DNMT)。精制后,熔点为93~95℃,用核磁光谱(1H,13C NMR)、红外光谱、质谱分析、元素分析对其结构进行了表征。用差热分析法研究了DNMT的热分解性能,热分解峰温281.5℃.分析了DNMT的合成反应机理。同时,改善了产物后处理精制工艺,改用热的乙酸乙酯采用脉冲超声辅助液液萃取(ULLE)法萃取目标产物,系统地研究了超声功率、时间、温度、乙酸乙酯体积和萃取次数因素对萃取效率的影响,进而对萃取条件进行了最优化。结果表明:ULLE法有利于高效地获取高纯度目标产物;产物总收率由16.8%提高到52.8%,高效液相色谱纯度≥98.68%.
[Abstract]:Using methylhydrazine and dicyandiamide as starting materials, 1-methyl-3H-5-dinitro-5-dinitro-2-triazolium (DNMTT) was synthesized by condensation cyclization and oxidation. After refining, the melting point of DNMTO was 93 ~ 95 鈩，

本文编号：1518548