聚酰胺酰亚胺超薄膜成膜研究

发布时间：2019-08-28 13:14

【摘要】：按聚酰胺酰亚胺原液∶溶剂∶水=1∶2∶25,提取聚酰胺酰亚胺树脂,并将该树脂溶解于溶剂中,同时,将聚酰胺酰亚胺原液稀释,以旋转涂层法分别制得聚酰亚胺超薄膜,并用红外(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、热重(TG)进行表征。结果表明:干燥温度为30℃时,从聚酰胺酰亚胺原液中提取的树脂出现明显的特征峰。超声波处理铜箔可使涂覆材料与基底更好附着。挥发性溶剂是极好的致孔剂。树脂含量为10%的聚酰胺酰亚胺超薄膜在80~90℃时,溶剂大量挥发致质量出现第一次明显下降,而250℃时的质量变化为薄膜内部分子链交联及扩链所致。
【图文】：

谱图,谱图,亚胺,树脂含量

同时将合成的聚酰胺酰亚胺原液稀释成固含量分别为１％、４％、１０％的溶液，以预处理后的铜箔为基底，将所配溶液于匀胶机（Ｓｐｉｎ－１２００Ｄ型）上成膜，旋转时间为１０ｍｉｎ，转速为３０００ｒ／ｍｉｎ，将制备好的聚酰胺酰亚胺超薄膜于８５℃下保持３ｈ，２５０℃下保持５ｈ。２结果与讨论２．１ＦＴ－ＩＲ分析为了表征提纯后树脂的结构，将所得树脂进行ＦＴ－ＩＲ测试，扫描范围：４００～４０００ｃｍ－１，解析度为４ｃｍ－１，扫描次数３２次。如图１所示，该树脂在３３７７和１６５５ｃｍ－１有属于酰胺的特征峰，在１７７７、１７１０、１３７５和７２３ｃｍ－１有属于亚胺结构的特征峰，３３７７ｃｍ－１处的宽峰为酰胺ＮＨ的伸缩振动峰，，１７７７和１７１０ｃｍ－１分别为亚胺结构ＣＯ—Ｎ—ＣＯ的对称和非对称伸缩振动吸收峰，１６５５ｃｍ－１为酰胺中Ｃ迨Ｏ的伸缩振动吸收峰，１６０１和１４９７ｃｍ－１为苯环的骨架振动吸收，１３７５ｃｍ－１处为亚胺结构中ＣＮ的伸缩振动吸收峰；７２５ｃｍ－１为亚胺ＣＯ—Ｎ—ＣＯ的弯曲伸缩振动峰，由此可判断该物质是聚酰亚胺类的聚酰胺酰亚胺树脂。图１提取树脂的ＦＴ－ＩＲ谱图２．２ＳＥＭ分析薄膜的表面形态受诸多因素的影响与制约，同时也与薄膜的实际应用相关。图２为样品的ＳＥＭ形貌图。图２样品的ＳＥＭ形貌图［（ａ）未处理过的铜箔；（ｂ）超声处理后的铜箔；（ｃ）树脂含量１％；（ｄ）树脂含量４％；（ｅ）树脂含量１０％；（ｆ）原液含量１％；

树脂含量,铜箔,超声波处理,超声处理

－１分别为亚胺结构ＣＯ—Ｎ—ＣＯ的对称和非对称伸缩振动吸收峰，１６５５ｃｍ－１为酰胺中Ｃ迨Ｏ的伸缩振动吸收峰，１６０１和１４９７ｃｍ－１为苯环的骨架振动吸收，１３７５ｃｍ－１处为亚胺结构中ＣＮ的伸缩振动吸收峰；７２５ｃｍ－１为亚胺ＣＯ—Ｎ—ＣＯ的弯曲伸缩振动峰，由此可判断该物质是聚酰亚胺类的聚酰胺酰亚胺树脂。图１提取树脂的ＦＴ－ＩＲ谱图２．２ＳＥＭ分析薄膜的表面形态受诸多因素的影响与制约，同时也与薄膜的实际应用相关。图２为样品的ＳＥＭ形貌图。图２样品的ＳＥＭ形貌图［（ａ）未处理过的铜箔；（ｂ）超声处理后的铜箔；（ｃ）树脂含量１％；（ｄ）树脂含量４％；（ｅ）树脂含量１０％；（ｆ）原液含量１％；（ｇ）原液含量４％；（ｈ）原液含量１０％；（ｃ１－ｈ１）相应局部放大图］从图２（ａ－ｂ）可以明显看出超声波处理后铜箔表面十分清洁。从图２（ｃ－ｅ）可知树脂含量为１％的膜其表面平整度远不及树脂含量４％和１０％的膜。从图２（ｆ－ｈ）可知，所得薄膜均表现出良好的平整度；但是又都存在一定的气洞结构，而同样放大倍数下［图２（ｃ１－ｈ１）］，图（ｃ－ｅ）中气孔结构并不是很明显，这·６５·
【作者单位】：陕西科技大学教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室;
【基金】：轻化工助剂化学与技术省部共建教育部重点实验室重点实验室项目(8089)
【分类号】：TQ323.7;TB383.2

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