脱合金法制备多级孔钛膜以及电化学与电催化性能的研究

发布时间：2020-03-18 07:26

【摘要】：钛膜作为一种新颖的多孔性膜材料,具有良好的化学稳定性和热稳定性,同时兼具优异的机械强度,但是其比表面积低是在应用过程中亟待解决的难题。本文采用粉末冶金法结合熔融金属脱合金法,制备一种多级孔钛膜,研究多级孔的成型机理。以多级孔钛膜为基膜,采用溶胶-凝胶法制备多级孔MnOx/Ti电催化膜,并将多级孔MnOx/Ti电催化膜应用于ECMR阳极,处理刚果红废水,以刚果红的催化效率为指标优化了多级孔钛膜的制备工艺参数和ECMR的操作参数。通过XRD表征,确定了制备铜钛合金相的最佳温度为850℃,也分析了物相在膜制备过程中的转化路径,解释了Mg金属在熔融金属脱合金过程中的重要作用。通过SEM与EDX表征,分析了多级孔钛膜的微观结构(孔结构呈现多级分布)与元素的含量成分(主要为Ti与O)。利用毛细流孔仪与BET分析了制备钛膜的开孔孔径分布,其孔径在2 nm-5 μm范围内,呈现多级分布。通过XRD分析、SEM分析、BET分析、电化学性能测试(CV、EIS、CA)与电催化性能测试,确定了多级孔钛膜的最佳制备参数。在原子比Ti:Cu=75:25,原子比Mg:Cu=70:30,烧结温度为850 °C的条件下,所制备的多级孔钛膜综合性能最佳,其孔隙率为60%,纯水通量为4561.75 L/(h·m2·bar),硬度为28.6 HV,单位面积的电化学活性面积为0.96 cm2左右,扩散系数为1.94×10-5cm2·s-1左右。当多级孔MnOx/Ti电催化膜应用于ECMR,在pH为7.0、温度为25°C、电解质Na2SO4浓度为15 g·L-1、刚果红初始浓度为150mg·L-1、电流密度0.35 mA·cm-2、停留时间为12 min条件下对刚果红的脱色率为99%,TOC去除率为60%左右。根据脱色率与TOC的去除率优化了ECMR处理刚果红染料的操作参数,其最佳参数为:电流密度0.3 mA·cm-2、停留时间12 min、起始浓度150 mg·L-1,在该参数下刚果红TOC去除率达到80%,脱色率为99%。
【图文】：

己经发展出几种方法来制备来多级孔金属材料，其中有四种主要方法，逡逑包括粉末烧结法，添加剂制备，模板法和脱合金法。逡逑１．２．１粉末烧结法逡逑粉末烧结法是最简单的多级孔金属或合金制备方法，其工艺是将金属或金属逡逑合金粉末进行压制烧结。该方法的实质是通过压制使粉末成型，在粉末颗粒之间逡逑形成空隙，在高温烧结的过程中，由于粉末颗粒之间表面能降低而相互连接，最逡逑终长大成晶粒，并保留一定的孔隙率。例如，在２０世纪６０年代早期开发的具有逡逑１８－２０％孔隙率的自润滑烧结铝轴承Ｋ，其生产工艺为：在７０－１４０邋ＭＰａ下压制铝逡逑粉，在６００邋°Ｃ下烧结］０－３０邋ｍｉｎ，然后进行退火。粉末烧结法可应用于制备大多逡逑数多级孔金属，并能进行大规模生产。作为对以上方法的改进，可以将金属粉末逡逑和造孔剂进行混合，然后在烧结过程中除去造孔剂，冷却后可以得到多孔金属［９］。逡逑然而，该方法制备的多孔金属，由造孔剂形成的孔是相互孤立存在，孔与孔之间逡逑并不直接相连，同时，其孔隙率或相对密度也是有限的。在该工艺的基础上，可逡逑以同时引入不同尺寸和形状的造孔剂，以便能够设计和产生多级孔结构。常用的逡逑

以同时引入不同尺寸和形状的造孔剂，以便能够设计和产生多级孔结构。常用的逡逑ｂs6灥逡逑图１－１多级孔Ｔｉ：邋（ａ）大孔；（ｂ）小孔逡逑Ｆｉｇｕｒｅ邋１－１邋Ｈｉｅｒａｒｃｈｉｃａｌｌｙ邋ｐｏｒｏｕｓ邋Ｔｉ：邋（ａ）邋ｌａｒｇｅ邋ｐｏｒｅｓ；邋（ｂ）邋ｓｍａｌｌ邋ｐｏｒｅｓ逡逑造孔剂包括陶瓷、聚合物、盐以及金属粉末。例如，小于５０邋ｐｍ的纤维素组成的逡逑纸可以作为造孔剂［１°］，该造孔剂可以通过热处理或者腐蚀很容易去除。此外，将逡逑较大颗粒的造孔剂分散在细金属粉末中，通过烧结法也可以制备多级孔金属结逡逑２逡逑
【学位授予单位】：天津工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TB383.2

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本文编号：2588423