基于3D打印的微尺度结晶器设计构建及应用

发布时间：2020-03-22 20:44

【摘要】：传统的结晶器在结晶形貌、粒度分布的调控精度有限,难以实现结晶环境的有效控制,导致晶体产品制备的可控性和可重复性低,难以满足医药、生物等领域对晶体形貌、粒度的要求。同时,结晶工艺的研发一直处于“半经验半理论”阶段,由于没有精确的结晶环境控制平台,缺少结晶环境对晶体成核和生长的控制机制较为合理的理论研究。因此,研发具有结晶环境可控的规整形貌的微尺度结晶器,对提升结晶过程控制精确度、揭示微尺度下的结晶过程控制原理机制都有重要意义。微尺度结晶器的研发需要解决结晶器表面结构的设计构建、微尺度环境下的结晶过程模型建立等关键问题。首先,本课题提出引入成本较低,设计灵活,材料选择范围广白光扫描高精度3D打印技术,基于商业化的光固化树脂聚丙烯酸(PAA)材料,构建具有亚毫米级点阵结构和坑道结构。通过表面结构表征,测试了白光扫描3D打印设备打印精度为x y轴500±20μm,具有精准的亚毫米微米精度加工水平;打印表面粗糙度低,对晶体出晶和生长控制影响较小,符合微尺度结晶器内部微环境的要求。进一步,选择液滴蒸发结晶过程探究微尺度结晶器的应用特点以及利用微尺度结晶器控制液滴蒸发结晶过程中晶体形貌和颗粒群特性的调控机制。为了探究液滴蒸发结晶过程液滴内部环境变化,开发出微元法单位步长旋转体计算浓度分布,用于模拟结晶过程受液滴内部浓度分布以及成核能垒分布,并用该模型成功解释了尿酸钠体系的晶核分布特点和晶体形貌变化。为了探究结晶过程在微尺度结晶器中的可控性,精确性和可重复性,开展了氯化钠,氯化钾,氯化镁和氯化铜物系的微液滴结晶蒸发过程实验。以氯化钠及氯化钾物系为例,引入蒸发过程中的“咖啡环”模型中内环流对液滴内部晶体颗粒迁移、促进晶体生长的影响,解释了不同液滴形貌和初始浓度条件下微结构表面液滴蒸发过程中多样化的晶体形貌分布,其形貌控制的可行性、多样性要远好于平面结晶器;引入氯化镁水合物体系并利用其结晶形貌可控性,通过3×3平面独立重复实验证明微尺度结晶器上结晶过程的可重复性;引入氯化铜物系并利用生长枝晶的大概率可重复性,实现枝状晶体的晶形控制,并从机理方面解释蒸发结晶过程微尺度结晶器微结构所控制的氯化铜枝晶形貌。通过引入上述结晶物系,实现晶体形貌的可控性,重复性和晶形控制的精确性,并完善原理性解释,为结晶过程的应用提供新的思路和理论支撑。通过微尺度结晶器的具有限域空间微结构控制外界环境对结晶物系的影响,减少结晶产品的流失,实现结晶过程的功能化应用。
【学位授予单位】：大连理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TP391.73;TQ028

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