负磁晶各向异性常数合金软磁薄膜的取向生长及高频磁性调控

发布时间：2020-04-17 01:30

【摘要】：软磁薄膜能满足电子设备在高频领域的应用要求,例如微型电感器,微型变压器和噪声抑制器等,已经成为磁学研究领域的热点之一。在实际应用中,要求软磁薄膜具有良好的综合性能,例如高饱和磁化强度、低矫顽力、高磁导率和高自然共振频率等;也要求拥有足够的厚度(通常高于微米量级)以获得足够的磁通信号。目前广泛研究的Fe-和Co-基非晶和纳米晶软磁薄膜具有优异的静态及高频磁特性。但由于Acher极限的限制,在保持初始磁导率不变的情况下,该类薄膜自然共振频率不可能进一步提高;由于缺陷和内应力等因素,这些软磁薄膜在制备过程中总会产生相当大的垂直各向异性,并且当厚度超过几百纳米时会出现条纹畴结构。这不仅降低了薄膜的软磁性能,也限制了磁通信号。然而,c轴取向的CoIr软磁薄膜不受Acher极限的限制。因为具有负磁晶各向异性,所以该薄膜在初始磁导率不降低时,自然共振频率会明显地增加。除需要克服退磁场之外,该薄膜磁矩从c平面旋转到c轴方向还必须要克服很大的负磁晶各向异性等效场。因此CoIr软磁薄膜的奈耳壁向布洛赫壁转变厚度也极大地提高。然而该薄膜高频磁性的进一步调控、软磁性能的进一步优化和条纹畴是否会出现等问题仍需深入探究。除了CoIr合金,还有一大批比CoIr负磁晶各向异性更强的稀土合金材料。我们期待将其通过磁控溅射技术制备成为稀土软磁薄膜。所以,本文进一步优化CoIr薄膜的静磁性能和调控高频磁性,并初步探索稀土合金的磁控溅射制备方法。我们用磁控溅射制备了CoIr软磁薄膜和稀土合金薄膜,采用X射线衍射仪(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、电子自旋共振谱仪(ESR)和矢量网络分析仪(VNA)等测试手段测量和表征薄膜性能。研究了楔形倾斜角度、退火温度和不同衬底层对CoIr薄膜的c轴取向生长的影响、静磁参数的优化和高频磁性能的调控;改变掺杂剂含量,研究了软磁薄膜hcp-(CoIr)_(100-x)M_x(M=Cr、B、SiO_2和Ni)的取向生长以及高频磁性的调控;制作了微米厚CoIr软磁薄膜,讨论c轴取向度、磁矩分布状态以及微波磁性;探讨并总结了用磁控溅射制备稀土软磁薄膜的方法。得到以下主要结果:(1)面内单轴各向异性场的调控。调整楔形倾斜角度,我们可以控制取向CoIr软磁薄膜面内单轴各向异性场大小,方便地调节高频性能。而且样品的c轴取向度和面外各向异性场均不变化。(2)面外各向异性场的调控。随着退火温度的增加,ESR和VNA两种测试方法都表明取向CoIr软磁薄膜面外各向异性场先增加,后变小。退火温度能提高薄膜的高频磁性,但过高的温度破坏了晶体结构,薄膜的软磁性能和高频性能降低。(3)CoIr薄膜取向生长的调控。取向的衬底层(Ni、Cu、Ir、Pt和Au)可以诱导磁性层c轴取向生长,而无衬底层薄膜取向性差。薄膜的软磁性能、面外各向异性场及负磁晶各向异性常数也对衬底层晶格的几何形状和尺寸很敏感。初始磁导率与衬底关系不大,但自然共振频率强烈地受到衬底层材料及结构的制约。(4)CoIr薄膜性能的优化。成功制备了一系列c轴取向的hcp-(CoIr)_(100-x)M_x(M=Cr、B、SiO_2和Ni)软磁薄膜。掺杂的Cr和Ni原子在不同晶粒间的间隙中,或者进入了晶体结构。然而,大量B和SiO_2掺杂剂会使CoIr晶体结构不稳定,导致c轴取向偏离并非晶化。这些掺杂剂在一定范围内都能极大地优化薄膜的软磁性能,影响薄膜的负磁晶各向异性常数。如预期的那样,微波特性可以在很宽的范围内调节,以满足不同应用的特定要求。(5)c轴取向微米厚软磁薄膜的磁特性。该类薄膜的垂直各向异性常数随膜厚增加而变大,微米厚时约为250 kJ/m~3,而负磁晶各向异性常数约为-753kJ/m~3,净磁各向异性常数仍然是负的。当薄膜厚度达到微米量级时,薄膜磁矩仍严格地躺在面内。(6)稀土软磁薄膜的展望。探索了具有更强负磁晶各向异性稀土合金的磁控溅射制备方法,总结了制备过程和测试结果。在此基础上,为成功制备稀土软磁薄膜提出了一些易操作的建议,例如,继续增加基片温度和骤然冷却样品。通过优化生长条件或退火工艺,我们可以改变薄膜的缺陷和内部应力,从而控制薄膜的静磁参数,进而调节高频磁性。在薄膜生长过程中添加第三种成分的方法可以细化晶粒,降低内部应力,因此也可以达到同样的目的,而且可以优化薄膜的软磁性能。因为都具有负磁晶各向异性,所以微米厚CoIr薄膜的磁矩被限制在面内,并且稀土合金软磁薄膜将是拥有更高微波磁性的理想材料。
【图文】：

变化曲线,参数图,含量变化,变化曲线

irssgrainuπMπMHHπμ f4(4)2( 1) （1.1-4）4(4)2(1)22irssgrainπMπMHπγμ f （1.1-5） Acher 极限相比，同时利用退磁场和负磁晶各向异性场，薄膜的高频性能进一地提高。因此，具有强负磁晶各向异性 c 轴取向的 CoIr 软磁薄膜受到关注和研究-39]。Atsushi Hashimoto 等人已报道了掺入不同含量 Ir 原子的 CoIr 合金具有不样的磁晶各向异性[40-42]。如图 1.1.3-1 所示，磁晶各向异性常数随 Ir 含量的增先减小；在 7%附近，由正值变为负值；经过在 20%附近的最大负值后逐渐增；到 40%附近，磁晶各向异性常数仍为负值。所以，在一定掺量范围内，c 轴向 CoIr 薄膜的磁矩从 c 平面转到 c 轴方向必须要克服退磁场s4π M和由负磁晶向异性产生的等效场[38,39]。硼和二氧化硅的添加物对 CoIr 薄膜的微观结构和磁性能均有影响[43-45]。Migaku Takahashi 等人报道了 hcp 结构的各向异性常数（约 102erg/cm3）非常小，可认为取向 CoIr 薄膜面内拥有软磁性能[46]。

示意图,磁晶各向异性,示意图,常数

图 1.1.4-1 常见的三种磁矩分布示意图有其他一大批稀土合金材料具有负磁晶各向异性常数[53-57]。B 的负磁晶各向异性常数约-107erg/cm3和 Co17Y2的约6- 3.4 10料的负磁晶各向异性比 CoIr 的还要强。CoIr 和 Sm2Fe14B 材料的 c 面或易基面型，常见的类型还有易 c 轴型和混合型（如易锥面-1 所示[58,59]。合物R2M17（M=Fe，，Co）主要存在两种晶体结构[60,61]，Th2Ni17结构和如图 1.1.4-2 所示。
【学位授予单位】：兰州大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：O484

【参考文献】