3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷型聚酰亚胺薄膜的制备与性能表征

发布时间：2020-05-23 02:13

【摘要】：将3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷(DMDC)、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)与3,3′,4,4′-四羧基二苯醚二酐(ODPA)进行反应得到聚酰胺酸溶液,通过改变二胺单体的配比,采用热亚胺化法制备了系列聚酰亚胺薄膜,在保证聚酰亚胺薄膜常规的优势性能前提下,改善聚酰亚胺的颜色、可加工性能和溶解性,并对其进行表征与性能分析。结果表明:该聚酰亚胺薄膜的光学性能、力学性能良好;脂肪族柔性单体DMDC的引入降低了聚酰亚胺的玻璃化转变温度Tg,提高了薄膜在DMAc、DMF、NMP、CHCl_3溶剂中的溶解性,扩大了聚酰亚胺在光电领域的应用范围。
【图文】：

嘭涟?～5h后得到均一黏稠的聚酰胺酸(PAA)溶液，然后将聚酰胺酸溶液均匀的涂于玻璃板上，放入烘箱从室温升至100℃，保持1h，升至200℃，保持1h，升至250℃，保持1h，然后冷却至室温，脱膜，经亚胺比得到系列透明坚韧的聚酰亚胺(PI)薄膜，PI-0～PI-6薄膜的单体配比(摩尔比)如表1所示，反应方程式如图1所示。表1PI-0～PI-6薄膜的单体配比Tab.1ThemonomerratioofPI-0～PI-6PIPI-1PI-2PI-3PI-4PI-5PI-6PI-0n(DMDC)∶n(ODA)∶n(ODPA)1∶1∶21∶2∶31∶4∶51∶6∶71∶8∶91∶10∶110∶1∶1图1PI薄膜的制备反应方程式(其中n=n1+n2)Fig.1Thereactionequationofpolyimide(n=n1+n2)徐永芬等：3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷型聚酰亚胺薄膜的制备与性能表征41

×100（3）式（3）中，W表示吸水率；G1表示试样干燥处理后浸水前的质量(mg)；G2表示试样浸水后的质量(mg)。2结果与讨论2.1聚酰胺酸溶液的黏度图2为PAA-1～PAA-6溶液的特性黏度曲线。由图2可以看出，随着温度升高，，聚酰胺酸分子链段之间的运动加剧，分子链坍塌，黏度迅速下降。在PAA固含量相同的条件下，单体配比不同并没有导致黏度出现较大的差别，表明聚酰胺酸的聚合度相差不大。聚合得到的聚酰胺酸均具有较高的特性黏度（＞400mPa·s）。2.2傅里叶红外光谱(FT-IR)图3为PI-3薄膜的红外光谱图。图2PAA-1～PAA-6溶液特性黏度曲线Fig.2TheintrinsicviscositycurveofPAA-1～PAA-6solution图3PI-3薄膜的傅里叶红外光谱图Fig.3TheFT-IRspectrumofPI-3图3中各吸收峰归属如下：3070cm-1、2922cm-1为C-H的伸缩振动峰，1776cm-1、1715cm-1为C=O骨架振动峰，1376cm-1为C-N骨架振动峰，1087cm-1、823cm-1为酰亚胺环骨架振动峰，1502cm-1为C=C骨架振动峰，这些特征峰证实了聚酰胺酸发生环化转变为聚酰亚胺。另外，1246cm-1处较强的吸收峰应为二芳醚的特征吸收峰。其他PI薄膜的红外光谱图如图4所示。由图3～4说明聚酰胺酸已关环彻底。图4PI-1至PI-6薄膜的傅里叶红外光谱图Fig.4TheFT-IRspectraofPI-1～PI-6徐永芬等：3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷型聚酰亚胺薄膜的制备与性能表征42

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