化学气相沉积法制备石墨烯薄膜及其光谱表征

发布时间：2020-06-16 16:46

【摘要】：自2004年石墨烯成功制备后,无数的研究者着迷其近乎完美的理化性能。单原子厚度的石墨烯薄膜,以完美的蜂窝状晶格排列,在许多方面都有着广阔的应用前景。到目前为止,研究者们发现的制备石墨烯的方法多为液相剥离法、氧化还原法、化学气相沉积等方法。目前,化学气相沉积法是可工业化的大规模制备层数可控的方法之一。本文主要研究了不同化学气相沉积法的工艺参数对石墨烯薄膜质量的影响,不同层数的石墨烯薄膜的拉曼光谱特征以及不同层数的石墨烯在不同衬底上的拉曼光谱特征。本论文结论如下所述:1.等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)制备石墨烯的工艺参数研究使用PECVD法以铜箔为基底生长石墨烯,氢气和甲烷是工作气体,系统探索了不同生长温度、不同氢气甲烷流量比例、不同射频功率对所制得的石墨烯形貌和质量的影响。同时,我们也得到了石墨烯的最优生长条件:氢气甲烷流量比是3:1,生长温度是800℃,射频功率是120 W。2.热化学气相沉积法(TCVD)制备石墨烯的工艺参数研究使用热化学气相沉积法制备的石墨烯具有层数可控,晶体质量高,可大规模制备等优点。在本文中我们探索了不同的生长温度、氢气甲烷流量比例、沉积时间对所得石墨烯薄膜质量的影响。通过研究,我们得到了CVD法合成石墨烯的最优参数:工作温度是1000℃,氢气和甲烷流量比例是3:2,生长时间2 min可制得单层石墨烯,当延长生长时间到4 min时,可得到双层石墨烯。3.单层和双层石墨烯薄膜的拉曼光谱特点我们把制备出的单层和双层石墨烯进行拉曼光谱测试,结果发现单层石墨烯的G峰和2D峰的半峰宽均小于双层石墨烯,它们的G峰峰位基本一致,但是双层石墨烯的2D峰峰位比单层的右移2.1 cm-1。4.单层和双层石墨烯薄膜在不同衬底上的拉曼光谱特征我们研究了不同激光照射功率,不同激发能量的激光对单层石墨烯的拉曼光谱影响。当激光照射功率提升时,由于激光诱导热量的产生,使得石墨烯的G峰和2D峰的峰位发生变化,我们通过拟合得到了不同激光照射功率下G峰和2D峰峰位的偏移斜率分别是-0.426 cm-1/mW和-1.988 cm-1/mW。不同激光能量使2D峰峰位以90.54 cm-1/eV的斜率漂移。我们分别把不同层数的石墨烯转移到300 nm Si02/Si、玻璃、蓝宝石、石英等四种衬底,使用拉曼自动成像技术来统计不同衬底下G峰和2D峰峰位以及半峰宽的分布情况。5.以日常生活用废纸为原料制备三维石墨烯我们采用碳化后的卫生纸来作为生长三维石墨烯的基底,通过调控生长温度以及生长时间来研究这些参数对石墨烯生长的影响。当生长温度为1000℃时,在基底上没有检测到任何石墨烯的存在,当生长温度为1150℃,氢气流量160 sccm,甲烷流量30 sccm时,随着生长时间的增加,ID/IG的比值先增加后降低,增加的原因主要是因为基底属于无定型碳,缺陷程度高,晶化程度低,且时间较短时,石墨烯的数量也很少。当生长时间超过2小时后,缺陷浓度开始下降,石墨烯朝着结晶度高,缺陷相对较小的方向发展,这是一种石墨烯生长与氢气刻蚀效果达到平衡的一种表现。这种方法给我们提供了一种新的废物再利用的思路。
【学位授予单位】：郑州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TQ127.11;TB383.2
【图文】：

分布情况,晶格,布里渊,分布情况

Ｆｉｇ．邋１．２逦（ａ）邋Ｈｏｎｅｙｃｏｍｂ邋ｌａｔｔｉｃｅ邋ａｎｄ邋ｉｔｓ邋Ｂｒｉｌｌｏｕｉｎ邋ｚｏｎｅ；邋（ｂ）邋Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ邋ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ邋ｉｎ邋ｔｈｅ逡逑ｈｏｎｅｙｃｏｍｂ邋ｌａｔｔｉｃｅ逡逑石墨烯的简化晶格结构如图１．２ａ所示。该结构可简化为？个由两个碳原逡逑子构成的三角形晶格，这些晶格矢量可以被表述为：逡逑ａｉ邋＝邋＾（３，Ｖ３），邋ａ２＝邋＾邋（３，邋－ＶＩ）逦（丨．１）逡逑其中，ａ？０．１４２ｎｍ，表示相邻Ｃ原子的距离。倒易点阵的基础矢量可以表述为：逡逑ｂ，＝邋＾（ｌ，Ｖ３），邋ｂ２＝邋＾（１，Ｖ３）逦（１．２）逡逑在石墨烯布里渊区两角的两个狄克拉点厂与／Ｔ，这两个点决定了心墨烯的物理逡逑性质，这两点在空间向量的位置如下：逡逑Ｋ邋＝（２７ｒ／３ａ，７ｉ／３ＶＩａ），邋Ｋ’邋二（２７ｉ／３ａ邋，邋２７ｉ／３Ｖ＾ａ）逦（１．３）逡逑在实空间里三个最相近的向量是：逡逑３逡逑

石墨,透射率,层数,单层

逦（１．８）逡逑根据上式可得单层石墨烯的透过率是９７．７％，剩余２．３％被吸收了，而且根逡逑据公式可得石墨烯的光吸收率几乎与波长Ｘ无关［７］。图１．４为不同层数下石墨烯逡逑的透射率。逡逑５逡逑

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